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專題19 工藝流程 1．【2016屆天津市河西區(qū)一?！浚?8分）以硫鐵礦（主要成分為FeS2）為原料制備氯化鐵晶體(FeC136H2O)的工藝流程如下： 請按要求回答下列問題： （1）需將硫鐵礦粉碎再焙燒的目的是______________________________________。 （2）酸溶及后續(xù)過程中均需保持鹽酸過量，其目的是____________、_________________。 （3）氧化劑Y可以是Cl2或_______，其各自的優(yōu)點是_______________、_______________。 （4）尾氣主要含N2、O2、氣體Z和少量的CO2、H2O。取標(biāo)準(zhǔn)狀況下的VL尾氣測定其中氣體Z含量的方案如下： 【方案一】：將尾氣緩慢通過如下裝置A中： ①C儀器的名稱是_______________，該裝置的作用是______________。 ②實驗時先通入尾氣，再通入一定量氮氣，通過B裝置的增重來測量氣體Z的體積分?jǐn)?shù)，請寫出該方案合理與否的理由____________________________。 【方案二】：將尾氣緩慢通過如上裝置D中，充分與足量試劑M反應(yīng)后，再滴入過量試劑N，經(jīng)過濾、洗滌、干燥、稱量，得沉淀質(zhì)量為mg。 ③若試劑M、N分別是溴水、BaCl2溶液，寫出方案所涉及反應(yīng)的離子方程式： _________________、______________。 寫出氣體Z的體積百分含量的表達(dá)式是（用含m、V的代數(shù)式表示）_____________________。 ④若試劑M、N分別是NaHCO3溶液、BaCl2溶液，所得沉淀的化學(xué)式為________。 ⑤若試劑M是Ba(NO3)2溶液，不再滴加試劑N，觀察到D中生成的無色氣體在瓶口處變?yōu)榧t棕色。寫出溶液中反應(yīng)的離子方程式：________________。 【答案】(18分)（1）增大反應(yīng)物的接觸面積，加快反應(yīng)速率（1分）； （2）提高鐵元素的浸出率（1分）；抑制Fe3+水解（1分）； （3）H2O2（1分）；用氯氣氧化原子利用率高；用H2O2氧化無污染且不引入新雜質(zhì)（2分，合理即可給分） （4）①干燥管（1分）；防止空氣中的水蒸氣、CO2被B裝置吸收（1分）； ②該方案不合理，因為尾氣中的CO2也能被B裝置中的堿石灰吸收，致使所測氣體Z即二氧化硫的體積分?jǐn)?shù)偏大（1分）； ③SO2+Br2+2H2O=SO42-+2Br-+4H+（2分） Ba2++SO42-=BaSO4↓（2分）；2240m/(233 V)]%（2分） ④BaSO3（1分） ⑤3SO2+3Ba2++2NO3-+2H2O=3BaSO4+2NO↑+4H+ (2分) 【解析】 考點：考查物質(zhì)制備工藝流程的知識。 2．【2016屆湖南六校聯(lián)考】（14分）一種工業(yè)制備SrCl26H2O的生產(chǎn)流程如下： 已知：①M(SrCl26H2O)=267 g/mol； ② Kap(SrSO4)= 3.310－7、Kap(BaSO4)=1.110－10； ③經(jīng)鹽酸浸取后，溶液中除含有Sr2+和Cl－外，還含有少量Ba2+雜質(zhì)。 （1）隔絕空氣高溫焙燒，若2 mol SrSO4中只有S被還原，轉(zhuǎn)移了16mol電子。寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：_____________________________________________。 （2）過濾2后還需進(jìn)行的兩步操作是______、_________。 （3）加入硫酸的目的是_________________；為了提高原料的利用率，濾液中Sr2+的濃度應(yīng)不高于_________ mol/L（注：此時濾液中Ba2+濃度為110－5 mol/L）。 （4）產(chǎn)品純度檢測：稱取1.000 g產(chǎn)品溶解于適量水中，向其中加入含AgNO3 1.10010－2 mol的AgNO3溶液（溶液中除Cl―外，不含其它與Ag+反應(yīng)的離子），待Cl―完全沉淀后，用含F(xiàn)e3+的溶液作指示劑，用0.2000 mol/L的NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的AgNO3，使剩余的Ag+ 以AgSCN白色沉淀的形式析出。 ①滴定反應(yīng)達(dá)到終點的現(xiàn)象是_______________________________。 ②若滴定過程用去上述濃度的NH4SCN溶液20.00 mL，則產(chǎn)品中SrCl26H2O的質(zhì)量百分含量為____________（保留4位有效數(shù)字）。 【答案】（14分，每空2分） （1）SrSO4+4CSrS+4CO↑；（2）洗滌；干燥；（3）除去Ba2+雜質(zhì)；0.03； （4）①加入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液，溶液由無色變?yōu)榧t色，且30s不褪色 ②93.45%。 【解析】 考點：考查物質(zhì)制備工藝流程的知識。 3.【2016屆河南省八市重點4月模擬】(15分）硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2]是一種重要的工業(yè)原料，能溶于水，不溶于乙醇，其工業(yè)制法如下。請回答： （1）步驟①中堿液洗滌的目的是 ▲ 。若將堿液換為酸液，可能產(chǎn)生的問題是＿▲ 。 （2）步驟②中B可以是 ▲ （填字母），加入少量B的目的是 ▲ 。 a．CuCl2 b．CuO c．Cu(NO3)2 d．CuSO4 （3）步驟⑥中要用到少量乙醇洗滌，其目的是 ▲ 。 （4）用硫酸亞鐵按晶體配制溶液時，需加入一定量硫酸，目的是 ▲ 。工業(yè)上常用酸性KMnO4溶液通過滴定的方法測定硫酸亞鐵銨樣品的純度，反應(yīng)的離子方程式為 ▲ 。準(zhǔn)確量取硫酸亞鐵銨溶液時，硫酸亞鐵銨溶液應(yīng)盛放于 ▲ （填“酸式”或“堿式”）滴定管中。 （5）硫酸亞鐵銨晶體的樣品中可能含有的雜質(zhì)離子是 ▲ ，實驗室的檢驗方法是 ▲ 。 【答案】（15分）（1）除去油污和鋅層（2分）；鐵部分損失（或油污未除凈）（1分） （2） b、d（2分）；加快鐵與稀硫酸的反應(yīng)速率（1分）； （3）除去少量水并避免硫酸亞鐵銨晶體因溶解而損失（2分） （4）避免樣品水解（1分）；MnO4-+5Fe2++8H+ ＝Mn2++5Fe3++4H2O（2分）；酸式（1分）； （5）Fe3+（或鐵離子）（1分）；取少許樣品加入到KSCN溶液中，觀察是否有血紅色出現(xiàn)（2分）。 【解析】 容易被氧化產(chǎn)生Fe3+，所以在制取得到的硫酸亞鐵銨晶體的樣品中可能含有的雜質(zhì)離子是Fe3+，實驗室的檢驗方法是取少許樣品加入到KSCN溶液中，觀察是否有血紅色出現(xiàn)，若有紅色產(chǎn)生，就證明含有Fe3+，否則不含F(xiàn)e3+。 考點：考查物質(zhì)制備工藝流程的知識。 4.【2016屆唐山二模】（14分）利用酸性含錳廢水（主要含Mn2+、Cl-、H+、Fe2+、Cu2+）可制備高性能磁性材料（MnCO3）及純凈的氯化銅晶體（CuCl2?2H2O）。工業(yè)流程如下： 已知：幾種金屬離子沉淀的pH如表 金屬離子 Fe2+ Fe3+ Cu2+ Mn2+ 開始沉淀的pH 7.5 3.2 5.2 8.8 完全沉淀的pH 9.7 3.7 6.4 10.4 回答下列問題： （1）過程①中，MnO2在酸性條件下可將Fe2+氧化為Fe3+，反應(yīng)的離子方程式為 （2）過程②中，所得濾渣W的成分是 。 （3）過程③中，調(diào)pH=6.4目的是 。 （4）過程④中，若生成的氣體J可使澄清的石灰水變渾濁，則生成MnCO3反應(yīng)的離子方程式是 。 （5）將濾渣Q溶解在過量的鹽酸中，經(jīng)過 ，過濾、洗滌、低溫烘干，即可獲得純凈的氯化銅晶體（CuCl2?2H2O）。 （6）過程④中，298K、c(Mn2+)為1.05mol/L時，實驗測得MnCO3的產(chǎn)率與溶液pH、反應(yīng)時間關(guān)系如右圖。 據(jù)圖中信息，你選擇的最佳pH是 ；理由是 。 （7）從濾液C可得到的副產(chǎn)品是 （填化學(xué)式）。 【答案】（14分）（每空2分） （1）MnO2+2Fe2++4H+=Mn2++2Fe3++2H2O； （2）Fe(OH)3和過量的MnO2 （3）使Cu2+ 完全沉淀為Cu(OH)2 （4）Mn2++2HCO3－= MnCO3 ↓+ CO2↑+H2O （5）加熱濃縮，降溫結(jié)晶 (其它合理答案也給分) （6）7.0（1分） pH等于7.0時反應(yīng)速率最快，且MnCO3產(chǎn)率最高 （7）NH4Cl（1分）。 【解析】 試題分析：（1）在過程①中，MnO2在酸性條件下可將Fe2+氧化為Fe3+，根據(jù)電子守恒、電荷守恒及原子守恒，可得反應(yīng)的離子方程式為MnO2+2Fe2++4H+=Mn2++2Fe3++2H2O；（2）在過程②中，向溶液中加入氨水，調(diào)節(jié)溶液的pH=3.7，這時溶液中的Fe3+會形成Fe(OH)3沉淀，過量的MnO2也以固體形式存在，考點：考查物質(zhì)制備工藝流程的知識。 5．【2016屆北京西城一?！浚?2分）以鋁土礦（主要成分是Al2O3，雜質(zhì)有SiO2、Fe2O3等）為原料，采用拜耳法生產(chǎn)Al2O3的流程如下圖所示： （1）Al2O3可用于電解制Al，其反應(yīng)的化學(xué)方程式是_______。 （2）調(diào)控反應(yīng)池中鈉鋁元素之比一定時，Al2O3溶于NaOH，SiO2轉(zhuǎn)化為鋁硅酸鈉沉淀。Al2O3溶于NaOH的離子方程式是_______。 （3）該生產(chǎn)過程中，需向沉淀池中加入X。 ① X 可為過量的CO2，則濾液II中主要的溶質(zhì)是_______，為了使濾液II循環(huán)利用，應(yīng)補(bǔ)充的物質(zhì)是_______（選填字母）； a．CaO b．HCl c．Na2CO3 ② X 也可為少量Al(OH)3晶種（晶種可加速沉淀的生成），其優(yōu)點是_______。 （4）測鋁土礦中鋁元素含量： I 將m g鋁土礦樣品經(jīng)處理配成V mL溶液 II 取少量該溶液用EDTA法測得該溶液中Fe3+、Al3+濃度之和為a molL－1 III 另取少量該溶液，將Fe3+用鹽酸羥胺還原為Fe2+后，利用吸光度法測得吸光度為0.400（吸光度與Fe2+濃度對應(yīng)曲線如下圖），該鋁土礦樣品中鋁元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式是_______（用字母表示）。 電解 冰晶石 【答案】27．（12分） （1）2Al2O3（熔融）==== 4Al+3O2↑ （2）Al2O3+2OH－=2AlO2－+H2O （3）① NaHCO3 a ② 濾液II可直接循環(huán)使用。 （4）27V（a-0.040010-3）/1000m 【解析】 考點：考查工業(yè)制氧化鋁的工藝流程分析、化學(xué)計算等知識。 6．【2016屆懷化一?！?17分)鋁鞣劑在皮革工業(yè)有廣泛應(yīng)用。某學(xué)習(xí)小組以鋁灰為原料制備鋁鞣劑 Al(OH)2Cl],設(shè)計如下化工流程（提示：鋁灰的主要成分是Al、Al2O3、AlN、FeO等）： 請回答下列問題： （1）酸D的化學(xué)式為 ；氣體C的電子式 。 （2）實驗室檢驗氣體A的操作是______________________________；“水解”溫度保持在90℃左右，寫出水解生成A的化學(xué)方程式：________________________________________。 （3）“酸溶”溫度控制在30℃~35℃，不宜太低，也不宜太高，其原因是____________________；氧化劑E宜選擇_________（填字母）。 A．漂白液 B．稀硝酸 C．酸性高錳酸鉀溶液 D．溴水 （4）“除雜”過程中產(chǎn)生濾渣的離子方程式為_____________________________________。 （5）粗產(chǎn)品略顯淺黃色，可能含有的雜質(zhì)主要是________________________（填化學(xué)式）。 若用“蒸發(fā)”代替“噴霧干燥”，其后果是___________________________________。 【答案】（每空2分，共16分）（1） HCl （2） 用鑷子夾取一片濕潤的紅色石蕊試紙接觸氣體A，若試紙變藍(lán)，則A為NH3（合理答案均計分） AlN+3H2OAl(OH)3 + NH3↑ （3） 溫度太低，反應(yīng)慢；溫度太高，鹽酸揮發(fā)快（合理答案均計分） （4） 2Fe3+ + 3CO32- + 3H2O = 2Fe(OH)3↓ + 3CO2↑ （5） Fe(OH)3（寫任何形式的堿式氯化鐵也計分） Al(OH)2Cl水解生成Al(OH)3，幾乎得不到Al(OH)2Cl（或產(chǎn)率很低其他合理答案均計分） 【解析】 考點：物質(zhì)的分離和提純的方法和基本操作綜合應(yīng)用 7．【2016屆郴州一模】（12分）綠礬（FeSO47H2O）是治療缺鐵性貧血藥品的重要成分。下面是以市售鐵屑（含少量錫、氧化鐵等雜質(zhì)）為原料生產(chǎn)純凈綠礬的一種方法： 查詢資料，得有關(guān)物質(zhì)的數(shù)據(jù)如下表： 25℃時 pH值 飽和H2S溶液 3.9 SnS沉淀完全 1.6 FeS開始沉淀 3.0 FeS沉淀完全 5.5 （1）檢驗制得的綠礬晶體中是否含有Fe3+，最好選用的試劑為 。 A．KSCN溶液 B．NaOH溶液 C．KMnO4溶液 （2）操作II中，通入硫化氫至飽和的目的是 。 （3）操作IV的順序依次為 、冷卻結(jié)晶、過濾。 （4）操作IV得到的綠礬晶體用少量冰水洗滌，其目的是：①除去晶體表面附著的硫酸等雜質(zhì)；② 。 （5）測定綠礬產(chǎn)品中Fe2+含量的方法是：A．稱取一定量的綠礬產(chǎn)品，溶解，在250mL容量瓶中定容；量取一定量的待測溶液于錐形瓶中；再用硫酸酸化的KMnO4溶液滴定至終點。 ①滴定時盛放KMnO4溶液的儀器為 （填儀器名稱）。 ②判斷此滴定實驗達(dá)到終點的方法是 。 【答案】（12分） （1）A (2分) （2）除去溶液中的Sn2+離子和將Fe3+ 還原成Fe2+ (2分)； （3）蒸發(fā)濃縮 (2分) （4）降低洗滌過程中FeSO47H2O的損耗(2分) （5）①酸式滴定管(2分) ②滴加最后一滴KMnO4溶液時，溶液變成淺紅色且半分鐘內(nèi)不褪色。(2分) 【解析】 考點：硫酸亞鐵的制備 8、【2016屆成都二診】 (14分)Ba(NO3)2可用于生產(chǎn)煙花。某化工廠利用BaCO3【含少量CuCO3、Ba(FeO2)2等雜質(zhì)】制取Ba(NO3)2晶體，其部分工藝流程如圖所示。 已知：Fe3+和Fe2+ 以氫氧化物形式沉淀完全時，溶液的pH分別為3.2和9.7。 （1）Ba(FeO2)2中Fe的化合價為 ；在步驟I中HNO3表現(xiàn)出的性質(zhì)是 （2）檢驗步驟Ⅲ所得溶液是否含鐵元素的方法是 。 （3）步驟IV中得到Ba(NO3)2晶體的操作依次為 ；該廠生產(chǎn)的Ba(NO3)2晶體含有少量Cu2+?；瘜W(xué)上通過惰性電解法富集Cu時，發(fā)現(xiàn)電解裝置的陰極還有少量使紅色石蕊試紙變藍(lán)的氣體生成。生成該氣體的電極反應(yīng)為 。 （4）閃光粉是由Ba(NO3)2與Al粉混合而成，受熱可以產(chǎn)生N2和另外兩種氧化物，同時放出大量光和熱。 已知：4NO2(g)+02(g)+2BaO(s)=2Ba(NO3)2(s) △H= +akJ/mol 4Al(s)+ 3O2 (g) = 2Al2O3 (s) △H= -bkJ/mol N2(g)+ 2O2(g) = 2NO2 (g) △H- -ckJ/mol (a、b、c均大于0) 寫出閃光粉受熱反應(yīng)的熱化學(xué)反應(yīng)方程式 。 （5） Ba2+半致死量為355mg/kg。誤食BaZ+可以服用MgS04溶液解毒，涉及到的離子反應(yīng)方程式為 ；為了減少環(huán)境污染，請對上述流程中不合理的設(shè)計進(jìn)行改進(jìn)，改進(jìn)措施是 。 【答案】（14分）⑴+3 (1分) 酸性（1分） ⑵ 取少量溶液于試管中，滴加幾滴KSCN溶液，振蕩，如果溶液出現(xiàn)紅色則含有Fe3+，否則不含F(xiàn)e3+（2分）⑶蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾（2分，不全對扣1分） NO3-+6H2O+8e- = NH3↑+9OH- (2分) ⑷3Ba(NO3)2(s)+10Al(s) = 3N2(g)+5Al2O3(s) +3BaO(s) △H= -（1.5a+2.5b-3c）（2分）⑸Ba2++SO42- =BaSO4↓（2分） 洗滌廢渣并回收洗滌液（2分） 說明：1.本試卷中其他答案，可參照次評分標(biāo)準(zhǔn)酌情給分。2.方程式未寫條件或條件不全，不寫“↓”或“↑”均扣1分，不配平不得分。 【解析】 考點： 制備實驗方案的設(shè)計 9．【2016屆南通三調(diào)】 (12分)以煉鋅廠的煙道灰(主要成分為ZnO，另含少量Fe2O3、CuO、SiO2、MnO等)為原料可生產(chǎn)草酸鋅晶體(ZnC2O42H2O)。 有關(guān)氫氧化物開始沉淀和沉淀完全的pH如下表： 氫氧化物 Fe(OH)3 Fe(OH)2 Cu(OH)2 Zn(OH)2 開始沉淀的pH 1.5 6.5 4.2 5.4 沉淀完全的pH 3.3 9.7 6.7 8.2 請問答下列問題： （1） 濾渣A的主要成分為________。 （2） 除錳過程中產(chǎn)生MnO(OH)2沉淀的離子方程式為________。 （3） ① 除鐵(部分Cu2＋可能被除去)時加入ZnO控制反應(yīng)液pH的范圍為________________。 ② 上述流程中除鐵與除銅的順序不能顛倒，否則除鐵率會減小，其原因是________。 （4） 若沉淀過程采用Na2C2O4代替草酸銨晶體生產(chǎn)草酸鋅，合理的加料方式是________。 （5） 將草酸鋅晶體加熱分解可得到一種納米材料。加熱過程中固體殘留率隨溫度的變化如右圖所示，300 ℃～460 ℃范圍內(nèi)，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為________。 【答案】（1） SiO2（2） Mn2＋＋H2O2＋H2O===MnO(OH)2↓＋2H＋ （3） ①3.3～5.4 ②先加入MnS會將Fe3＋還原為Fe2＋，使鐵元素難以除去 （4） 在攪拌下，將Na2C2O4緩慢加入到ZnCl2溶液中 （5） ZnC2O4ZnO＋CO↑＋CO2↑ (每空2分，共12分) 【解析】 Na2C2O4緩慢加入到ZnCl2溶液中。（5） 假設(shè)1摩爾草酸鋅晶體分解，加熱到190 ℃，固體質(zhì)量是原來質(zhì)量的80.95%，說明完全失去結(jié)晶水，然后加熱繼續(xù)分解，到460 ℃時，固體質(zhì)量為原來的42.86%，說明固體質(zhì)量為18942.86%=61克，則為氧化性的質(zhì)量，說明反應(yīng)產(chǎn)生了氧化性，根據(jù)元素守恒分析，產(chǎn)生的氣體為等物質(zhì)的量的一氧化碳和二氧化碳，故方程式為：ZnC2O4ZnO＋CO↑＋CO2↑。 考點：物質(zhì)的制備實驗方案的設(shè)計，物質(zhì)的分離和提純的方法的綜合利用 10．【2016屆天津河?xùn)|區(qū)二?！?18分)在印染工業(yè)中，連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)因能使染好的布褪色，而使布能重新染色，故而俗稱保險粉，其可溶于水，但不溶于甲醇。工業(yè)制備流程如下： 請回答下列問題： （1） 流程①步驟中需在耐高溫的坩堝中進(jìn)行，常用來制做耐高溫坩堝的金屬氧化物化學(xué)式為 。 （2） 由鋅塊制備鋅粉的目的是 ；向鋅液中鼓入M氣體，使液態(tài)鋅霧化，冷卻得到粒度約為180的鋅粉。鼓入氣體M為常見的化合物，則M的化學(xué)式為 ；分散系A(chǔ)為 (填“溶液”“膠體”或“懸濁液”)。 （3）流程②步驟中的化學(xué)方程式為 。 （4）流程③的分離方法步驟為 、洗滌、干燥，洗滌所用試劑是 ；過濾前加入NaCl固體的作用是 。 （5）將等體積0.04 mo1L-1AgNO3溶液和0.02 molL-1堿性Na2S2O4溶液混合，兩者恰好完全反應(yīng)，反應(yīng)后溶液中有納米級的銀粉生成，寫出反應(yīng)的離子方程式 。 【答案】(每空2分 共18分) （1）Al2O3 （2） 增大鋅反應(yīng)的表面積，加快化學(xué)反應(yīng)速率。CO2；懸濁液 （3）Zn+2SO2=ZnS2O4 （4）過濾；甲醇；降低 ZnS2O4 的溶解度或Na+ 濃度增大，便于ZnS2O4 結(jié)晶析出；（5）2Ag++S2O42-+4OH－=2Ag+2SO32-+2H2O 【解析】 試題分析：鋅塊加熱融化，向鋅液中鼓入M氣體，使液態(tài)鋅霧化，冷卻得到鋅粉，加水形成分散系，再通入二氧化硫反應(yīng)得到ZnS2O4，加入NaOH溶液反應(yīng)得到氫氧化鋅沉淀、Na2S2O4，最后加入NaCl降低Na2S2O4的溶解度，析出Na2S2O4，溶液D中含有NaCl。（1）常用來制做耐高溫坩堝的金屬氧化物為 考點：制備實驗方案的設(shè)計 11．【2016屆廈門一?！浚?5分）某實驗小組以粗鎳（含少量Fe和Cr雜質(zhì)）為原料制備Ni(NH3)6Cl2，并測定相關(guān)組分的含量。制備流程示意圖如下。 已知：①部分離子生成氫氧化物沉淀的pH（開始沉淀的pH按離 子濃度為0.1 mol．L-l計算）如右表所示。 ②Ni( OH)2為綠色難溶物。Ni(NH3)6(NO3)2、Ni(NH3)6Cl2均為可溶于水的藍(lán)紫色晶體，水溶液均顯堿性。 回答下列問題： （1）實驗需要配制3.0 mol．L-1稀硝酸250 mL，需要的玻璃儀器有燒杯、量筒、玻璃捧、膠頭滴管和____。 （2）步驟(a)中Ni和濃硝酸反應(yīng)的化學(xué)方程式為____。 （3）步驟(b)首先加入試劑X調(diào)節(jié)溶液的pH約為6，過濾后再繼續(xù)加入X調(diào)節(jié)pH以得到綠色沉淀。 ①調(diào)節(jié)pH約為6的原因是 。 ②試劑X可以是 （填標(biāo)號）。 A． H2SO4 B．Ni(OH)2 C．NaOH D．Fe2O3 E．NiO （4）步驟(c)和(d)反應(yīng)都需要在冰浴環(huán)境下進(jìn)行，其作用除了可以減少氨水的揮發(fā)，還有___ _。步驟(d)發(fā)生反應(yīng)的總化學(xué)方程式為 。 （5）NH3含量的測定 i．用電子天平稱量mg產(chǎn)品于錐形瓶中，用25 mL水溶解后加入3.00 mL6 mol/L鹽酸，以甲基橙作指示劑，滴定至終點消耗0.5000 mol.L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液V1mL； ii．空白試驗：不加入樣品重復(fù)實驗i，消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液V2mL。 ①NH3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為____。 ②在上述方案的基礎(chǔ)上，下列措施能進(jìn)一步提高測定準(zhǔn)確度的有____（填標(biāo)號）。 A．適當(dāng)提高稱量產(chǎn)品的質(zhì)量 B．用H2SO4溶液替代鹽酸 C．用酚酞替代甲基橙 D．進(jìn)行平行試驗 （6）為測定Cl的含量，請補(bǔ)充完整下述實驗方案。 稱量mg產(chǎn)品于錐形瓶中，用25 mL水溶解，____，滴入2—3滴K2CrO4溶液作指示劑，用已知濃度的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，記錄讀數(shù)，重復(fù)操作2-3次。 【答案】（1）250mL容量瓶。（2）Ni+4HNO3(濃)==Ni(NO3)2+2NO2↑+2H2O。 （3）①pH=6時，F(xiàn)e3+和Cr3+已沉淀完全，而Ni2+還未開始沉淀；②C。 （4）降低溫度以降低產(chǎn)物的溶解度，使其析出； Ni(NH3)6(NO3)2+2HCl+2NH3H2O==== Ni(NH3)6Cl2+NH4NO3。 （5）① 0.5000（V1-V2）10-317/m] 100%。②AD。 （6）加入稀硝酸至溶液呈弱酸性。 【解析】 （5）①樣品溶液中加入鹽酸發(fā)生反應(yīng)NH3+HCl==NH4Cl，根據(jù)題意知與NH3反應(yīng)的HCl的物質(zhì)的量為0.5000（V1-V2）10-3mol，NH3的物質(zhì)的量等于0.5000（V1-V2）10-3mol，NH3的質(zhì)量為0.5000（V1-V2）10-317g，NH3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5000（V1-V2）10-317/m] 100%。② A、適當(dāng)提高稱量產(chǎn)品的質(zhì)量，可減小實驗誤差，正確；B、用H2SO4溶液替代鹽酸，對測定結(jié)果無影響，錯誤；C、鹽酸與氫氧化鈉恰好完全反應(yīng)時反應(yīng)混合物溶液呈酸性，用酚酞替代甲基橙會增大實驗誤差，錯誤；D、進(jìn)行平行試驗，可減小實驗誤差，選AD。 考點：考查物質(zhì)的制備、分離和凈化。 12．【2016屆 江西省五市八校第二次聯(lián)考】（15分）工業(yè)上設(shè)計將VOSO4中的K2SO4、SiO2雜質(zhì)除去并回收得到V2O5的流程如下：請回答下列問題： （1）步驟①所得廢渣的成分是 （寫化學(xué)式），操作I的名稱 。 （2）步驟②、③的變化過程可簡化為（下式R表示VO2+，HA表示有機(jī)萃取劑）： R2(SO4)n (水層)+ 2nHA（有機(jī)層）2RAn（有機(jī)層） + nH2SO4 (水層) ②中萃取時必須加入適量堿，其原因是 。 ③中X試劑為 。 （3）⑤的離子方程式為 。 （4）25℃時，取樣進(jìn)行試驗分析，得到釩沉淀率和溶液pH之間關(guān)系如下表： pH 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7 1.8 1.9 2.0 2.1 釩沉淀率% 88.1 94.8 96.5 98.0 98.8 98.8 96.4 93.1 89.3 結(jié)合上表，在實際生產(chǎn)中，⑤中加入氨水，調(diào)節(jié)溶液的最佳pH為 ；若釩沉淀率為93.1%時不產(chǎn)生Fe(OH)3沉淀，則溶液中c(Fe3+)< 。(已知：25℃時，KspFe(OH)3]=2.610-39) （5）該工藝流程中，可以循環(huán)利用的物質(zhì)有 和 。 【答案】（1）SiO2 （1分）；過濾（1分） （2）加入堿中和硫酸，促使平衡正向移動，提高釩的萃取率或類似表述，如提高RAn（有機(jī)層）的濃度、百分含量等］（3分）；H2SO4（2分） （3）NH3H2O+VO3－ =NH4VO3↓+OH－（2分） （4）1.7～1.8（或1.7、1.8其中一個）（2分），2.610-3molL-1（2分） （5）氨氣（或氨水）（1分）；有機(jī)萃取劑（1分） 【解析】 考點：考查化學(xué)工藝流程分析，離子方程式書寫和沉淀溶解平衡計算。