《食品安全國家標準 食品添加劑 硝酸鉀》編制說明
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1 《 食品安全 國家標準 食品添加劑 硝酸 鉀 》(征求意見稿)編制說明 一 任務來源與項目編號、參與協(xié)作單位、簡要起草過程、主要起草人及其所承擔的工作 1 任務來源與項目編號 根據(jù) 衛(wèi)生部下達的 2010 年食品安全國家標準制修訂計劃項目的有關(guān)要求 ,在 2011 年完成《 食品添加劑 硝酸 鉀 》 國家 食品安全 標準的 制定 工作 ,計劃編號為 : 20100102。 2 參與協(xié)作單位 本 標準由 中海油 天津化工研究設計院 等 起草, 全國化學標準化技術(shù)委員會無機化工分會( 和全國食品添加劑標準化技術(shù)委員會( 共同歸口 。 3 簡要起草過程 全國化學標準化技術(shù)委員會無機化工分會接到制標任務后,查閱了國內(nèi)外標準及有關(guān)技術(shù)資料,并向生產(chǎn)、使用單位發(fā)函,進行調(diào)查并廣泛征求對修標的意見,在此基礎上提出了文獻小結(jié)。 2010 年 10 月 18 日 在 江蘇栗水 市召開了制定標準工作方案會, 會上對國內(nèi)外標準、產(chǎn)品分類、指標和試驗方法進行了認真地分析。確定了食品添加劑硝酸鉀國家標準的指標項目和試驗方法等內(nèi)容,提出了工作方案。會后各有關(guān)單位根據(jù)工作方案的安排進行了試驗工作,并對本廠產(chǎn)品進行了質(zhì)量考核。 2011 年 5 月由負責起草單位提出了標準征 求意見稿(草案)、編制說明及其附件,寄給 15 名委員 征求意見,有 兩 名委員對征求意見稿提出了修改意見,其它委員、生產(chǎn)企業(yè)和用戶未對征求意見稿提出意見。 2011 年 8 月在對意見進行匯總處理基礎上提出了標準草案預審稿及其附件。 2011 年 8 月于 青海西寧召開標準預審會,會上 74 位專家、委員對標準預審稿進行了預審,提出了預審會修改意見。會后根據(jù)標準預審會意見對預審稿進行了修改,提出了標準草案送審稿。 4 主要起草人及其所承擔的工作 本標準主要起草人:王瑩 。 主要承擔的工作:參加標準制定各階段召開的工作會議,負責制定標準 各階段相關(guān)文件起草編寫工作(包裝標準草案、編制說明及上報材料等),承擔標準制定過程中質(zhì)量數(shù)據(jù)、試驗數(shù)據(jù)的累積和試驗工作。 二、與我過法律法規(guī)和其他標準的關(guān)系 硝酸鉀作為食品添加劑已被列入國家標準 760,但一直沒有相應的食品添加劑硝酸鉀標準,企業(yè)大都采用企業(yè)標準或工業(yè)硝酸鉀標準。為保障食品安全,解決標準缺失問題,故制定本標準。 三、 國外相關(guān)法律、法規(guī)和標準情況的說明 2 目前收集到國外標準有美國食品化學品法典( — 2008(以下簡稱 , 因此本標準修改采用 準進行制定。與 準相比,增設了 砷含量 指標和檢測方法。 四 標準的制、修訂與起草原則 1 積極采用國際標準和國外先進標準; 2 有利于促進技術(shù)進步,提高產(chǎn)品質(zhì)量; 3 有利于合理利用資源,提高經(jīng)濟效益; 4 符合用戶要求,保護消費者利益,促進對外貿(mào)易。 五 確定 各項技術(shù)內(nèi)容的依據(jù)(強制性技術(shù)內(nèi)容應說明強制理由) 1 用途的確定 760- 2007《食品添加劑使用衛(wèi)生標準》中規(guī) 定用作護色劑和防腐劑 。本標準根據(jù) 的規(guī)定,將用途定為“ 在食品加工中作 凝固劑 和穩(wěn)定劑 ” 。 2 指標項目的 確定 規(guī)定了硝酸鉀 ( 含量、氯酸鹽含量、鉛( 量、干燥減量四項指標。 根據(jù)產(chǎn)品性質(zhì)、生產(chǎn)方法和用戶的要求,本次制定國家建議設置以下幾項指標: 硝酸鉀含量、氯酸鹽含量、鉛含量、干燥減量和砷含量共計 五項指標。本次標準制定修改采用 美國食品化學法典( )《硝酸鉀》的指標項目。 3 指標參數(shù)的 確定 本次制定 國家標準確定 的指標 參數(shù) 見附表 1。 表 1 指標對比表 項目 美國食品化學品法典 本次制定國家標準 硝酸鉀( , w≥ ( ( mg/≤ 4 4 氯酸鹽 檢驗合格 檢驗合格 干燥減量 , w≤ 1 1 砷( , ( mg/≤ —— 3 表 2 試驗方法對比表 項目 美國食品化學品法典 本次制定國家標準 硝酸鉀含量的測定 酸堿滴定 酸堿滴定 鉛含量的測定 原子吸收法 原子吸收法 氯酸鹽 目視法 目視法 3 干燥減量的測定 重量法 重量法 砷含量的測定 —— 砷斑法 硝酸鉀含量 美國食品化學品法典( )《硝酸鉀》 設置 是以干基計 為 本次制定 食品安全國家 標準 采用 硝酸鉀含量也 設置 是以干基計 為 。 氯酸鹽 美國食品化學法典( )《硝酸鉀》沒有 規(guī)定的 指標 參數(shù)而是目視檢驗。 本次制定 食品安全國家標準 根據(jù) 美國食品化學法典( )《硝酸鉀》也不 規(guī)定的 指標 參數(shù),同樣采用目視檢驗。 鉛含量 美國食品化學法典( )《硝酸鉀》 規(guī)定的 指標 參數(shù)是不大于 4mg/本次制定 食品安全國家標準 根據(jù) 美國食品化學法典( )《硝酸鉀》 規(guī)定的 指標 參數(shù)也是不大于 4mg/ 干燥減量 美國食品化學法典( )《硝酸鉀》 規(guī)定指標參數(shù)為不大于 1%。 本次制定食品安全國家標準同樣規(guī)定指標參數(shù)為不大于 1%,與美國 食品化學法典( )《硝酸鉀》相同。 砷含量 美國食品化學法典( )《硝酸鉀》沒有規(guī)定 該 指標。 鑒于該 生物 指標對食品 安全標準起著至關(guān)重要的作用。所以 本次 制定 增加該項指標。確定砷( 量指標值 設置為不大 于 3 mg/ 4 試驗方法的對比及制標設想 國內(nèi)外標準試驗方法對比及擬定試驗方法見附表 2。 硝酸鉀的測定 美國食品化學法典( )《硝酸鉀》 測定硝酸鉀是采用蒸餾酸堿滴定法,在堿性介質(zhì)中, 加入定氮合金使 硝 酸 根 分解, 溢出 的 氨 被硫酸溶液吸收,根據(jù)氫氧化鈉標準滴定溶液 滴定 硫酸溶液的量,計算出 分解出的氨氣消耗硫酸溶液的量,從而確定 硝酸鉀的質(zhì)量。該方法是經(jīng)典的方法 。 本次制定食品安全國家標準同樣采用此方法。 氯酸鹽的測定 美國食品化學法典( )《硝酸鉀》 測定氯酸鹽是采用目視法,在硫酸介質(zhì)中,加樣品后的溶液不得產(chǎn)生黃色。 本次制定食品安全國家標準同樣采用此方法。 的測定 4 美國食品化學法典( )《硝酸鉀》 測定鉛是按照 美國食品化學法典( )附錄 子吸收方法(限量法)進行測定 。 本次制定食品安全國家標準同樣也采用原子吸收(限量法)進行測定。 燥減量測定方法 美國食品化學法典( )《硝酸鉀》 測定 干燥減量 是采用 重量法,在 105℃ 電熱恒溫干燥箱中烘至 4 小時。 本次制定食品安全國家標準也采用該方法進行測定。 含量測定方法 增加的 砷 含量的測定采用 砷斑法 ,該方法是國家標準通用方法 T 2003 《 食品添加劑中砷的測定 》 。 5 強制性理由 本標準 是 食品添加劑產(chǎn)品標準, 按 本標準組織生產(chǎn)的 產(chǎn)品質(zhì)量涉及人身健康和食品安全,因此本標準 為強制性。 六 征求意見和采納意見情況 2011 年 5 月由負責起草單位提出了標準征求意見稿(草案)、編制說明及其附件,寄給相關(guān)單位征求意見。 有兩名委員對征求意見稿提出了修改意見,其它委員、生產(chǎn)企業(yè)和用戶未對征求意見稿提出意見。 七 、 標準實施日期和實施建議 無 。 八 其他需要說明的事項 1 產(chǎn)品性質(zhì) 產(chǎn)品名稱:硝酸鉀 分子式: 對分子量: 2010 年國際相對原子質(zhì)量) 無色或白色斜方晶系結(jié)晶或粉末。相對密度 點 334℃ 。易溶于水,溶于液氨,不溶于無水乙醇和乙醚。在空氣中不易潮解。為強氧化劑,與有機物接觸能引起燃燒爆炸,并放出有刺激性氣味的有毒氣體。 儲存時,應避光密封保存。同時在標簽上標明 “氧化劑 ”。 2 用途 在 食品添加 劑中用作護色劑和防腐劑。 5 3 生產(chǎn)方法 分解法 硝酸鈉與氯化鉀經(jīng)復分解反應得硝酸鉀和氯化鈉。利用它們的不同溶解度可將其分離。此法工業(yè)上應用較多。先把硝酸鈉溶于熱水中,在攪拌下按硝酸鈉:氯化鉀= 100:85 的配料比逐漸加入氯化鉀 。 經(jīng)蒸發(fā)濃縮 ,當溫度為 119°C 時,氯化鈉結(jié)晶析出 。將分離氯化鈉后的母液緩慢冷卻,硝酸鉀即結(jié)晶析出。經(jīng)過濾、洗滌和干燥即得產(chǎn)品。 目前國內(nèi)硝酸鉀的生產(chǎn)主要是 利用硝酸 銨和 氯化鉀為原料 的 復分解法 工藝 ,生產(chǎn)中除產(chǎn)品硝酸鉀外,母液為含少量鉀的氯化銨,原料氯化鉀帶入的雜質(zhì)絕大部分進入母液中,含鉀氯化銨是一種優(yōu)良的多元素肥料。本方法的優(yōu)點是: 其原材料易購 ,利用反應過程中的化學能,大大降低了能源消耗和縮短了生產(chǎn)流程, 每噸成本降低 40%左右 ,硝酸鉀產(chǎn)品純度高,達到優(yōu)級品,鉀的利用率達 97%以上。 且無污染 ,無任何三廢排放 ? 子交換法 離子交換法 以 硝酸 銨和 氯化鉀 為原料 ,使氯化鉀和硝酸銨溶液 中 的鉀、銨離子在離子交換樹脂上進行交換,得到硝酸鉀或氯化銨溶液,經(jīng)濃縮、過濾、洗滌、離心分離、干燥 制得硝酸鉀 。該方法消耗能源較多 。 九、 分委員會及主任會議審查意見及處理情況 待審查。 6 浙 江 聯(lián) 大 化 工 有 限 公 司 質(zhì) 量 月 報 項目 時間 硝酸鉀 % 水分 % 氯化物(以 ) % 鐵 % 一等品 ≥ 優(yōu)等品 ≥ 010 年 1 月 月 月 月 月 月 月 月 月 0 月 1 月 2 月 011 年 1 月 月 月 月 7 浙 江 聯(lián) 大 化 工 有 限 公 司 數(shù)據(jù)累計 項目 時間 硝酸鉀 % 水分 % 氯化物 (以 ) % 鐵 % 優(yōu)等品 ≥ 等品 ≥ 月 2 日 月 3 日 月 4 日 月 5 日 月 6 日 月 7 日 月 8 日 月 9 日- 配套講稿:
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