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《 食品安全國家標準 食品添加劑 亞鐵氰化鈉 》 （征求意見稿） 編制說明 一、 工作簡況 （ 任務來源與 項目編號、標準主要起草單位、協(xié)作單位、主要起草人、簡要起草過程） 1、 任務來源與 項目編號 根據(jù)衛(wèi)生部下達的 2010 年食品安全國家標準制修訂計劃項目的有關要求，全國化學標準化技術委員會無機化工分會將于 2010～ 2011 年完成食品添加劑 亞鐵氰化鈉 食品安全 國家標準的制定工作（計劃編號： 20100102 序號 16）。 本標準由全國化學標準化技術委員會無機化工分會和全國食品添加劑標準化技術委員會共同歸口。 2、主要起草單位、協(xié)作 單位及主要起草人 主要起草單位有： 中海油天津化工研究設計院、 河北誠信有限責任公司 。 主要起草人有： 李霞、董志彥 。 主要負責標準的國內外相關標準、技術資料的查閱及研究 。參加標準制定各階段召開的工作會議，負責制定標準各階段相關文件起草編寫工作（包裝標準草案、編制說明及上報材料等），承擔標準制定過程中質量數(shù)據(jù)、試驗數(shù)據(jù)的累積和試驗工作。 3、簡要編制過程 全國化學標準化技術委員會無機化工分會接到制定食品安全國家標準《食品添加劑 亞鐵氰化鈉》的任務后，首先 向生產廠家和用戶發(fā)函進行調查 ，征集對制定標準的建議和起草單位 ， 在此基礎上組建項目起草小組。隨后起草小組 查閱了國內外有關標準及技術資料，結合生產廠家和用戶回函對制定標準提出的建議和要求，編寫出了文獻小結，提出標準制定的設想。 于 2010年 10月在南京溧水召開了制定食品添加劑亞鐵氰化鈉食品安全國家標準的工作方案會，會上工作小組進行了認真仔細的討論，初步確定了指標項目和試驗方法，并制定了工作方案和工作進度。 工作方案會后，起草小組做了各項指標的驗證試驗。由技術歸口單位匯總了各項指標的試驗數(shù)據(jù)，并對試驗數(shù)據(jù)進行了分析，確定了各項指標的分析方法。 2011 年 5 月提出標準草案征 求意見稿 （草案） 、編制說明。 由全國化學標準化技術委員會無機化工分會 寄給 15 個相關 生產廠征求意見。 并 按照回函意見編寫意見匯總表。 2011 年 8 月在西寧召開了預審會，會上對征求意見稿 、編制說明及附件 進行 了認真細致的討論 ，會后按照會議紀要對 征求意見 稿 、編制說明 進行 了 修改。 報送衛(wèi)生部進行網上公開征求意見。 二、 與我國有關法律法規(guī)和其他標準的關系 亞鐵氰化鈉 作為 食品添加劑已被列入 2011《食品添加劑使用 標準》 中， 但我國一直沒有相應的食品添加劑 亞鐵氰化鈉 標準 。在 2011 中， 亞鐵氰化鈉 用于抗結 劑。生產使用企業(yè)多采用企業(yè)標準。 為保障食品安全，解決標準缺失問題，故制定本標準。 2011《食品添加劑使用 標準》中規(guī)定亞鐵氰化鈉 功能為： 抗結劑。 食品分類號 食品名稱 /分類 最大使用量 /（ g/ 備注 及代鹽制品 亞鐵氰根計 三、 國外法律法規(guī)和標準情況 目前查閱到的國外先進標準有：美國食品化學法典第 七 版 [(2011)]《 亞鐵氰化鈉 》、日本食品添加物公訂書（ 2009 年 ）Ⅷ（英文版）。國內尚未有食品添加劑亞鐵氰化鈉的標準。 國外標準指標對比見附表 1；國外 標準方法對比見附表 2。 經指標對比 以本標準的制定 修改采用 四、標準的制定與起草原則 ①積極采用國外先進標準； ②有利于促進技術進步，提高產品質量； ③有利于合理利用資源，提高經濟效益； ④符合食品衛(wèi)生要求，保護消費者利益，促進對外貿易。 五、確定各項技術內容的依據(jù) 1 外觀 描述為：黃色晶體或晶體粉末。 日本食品添加劑公訂書中描述為：黃色晶體或晶體粉末。 本標準的制定外觀描述為： 淡 黃色結晶或結晶 粉末。 2 范圍 規(guī)定：用于氯化鈉的抗結劑。 本標準的制定依據(jù) 2011《食品添加劑使用 標準》 規(guī)定為：抗結劑。 本標準 的范圍規(guī)定為：本標準 適用于 以氰化鈉和硫酸亞鐵或者以還原鐵粉、氫氧化鈉 和氰化氫氣體為原料生產的食品添加劑亞鐵氰化鈉。 3 指標項目的設立 此次國家標準的制定參考 定以下指標：亞鐵氰化鈉含量、氯含量、氰化物含量、鐵氰化物含量、硫酸鹽含量、游離水分、水不溶物含量 、砷含量八 項指標。 感官要求及理化指標見表 1 及表 2。 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 淡黃色。 取適量試樣置于 50自然光下觀察色 澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 結晶或結晶粉末。 表 2 理化指標 項 目 指 標 檢驗方法 亞鐵氰化鈉， w/% ≥ 錄 A 中 化物 （ 以 ） ， w/% ≤ 錄 A 中 化物 通過實驗 附錄 A 中 氰化物 通過實驗 附錄 A 中 酸鹽（以 w/% ≤ 錄 A 中 離水分， w/% ≤ 錄 A 中 不溶物 ， w/% ≤ 錄 A 中 （ （ mg/ ≤ 3 附錄 A 中 鐵氰化鈉含量 亞鐵氰化鈉的含量是衡量產品質量的重要指標， 亞鐵氰化鈉指標為 日本食品添加物公定書為亞鐵氰化鈉不小于 本標準的制定設定此項指標為不少于 化物含量 氯化物含量定為不大于 日本食品添 加物公定書中未設此項指標。本次標準的制定設定此項指標為不大于 化物含量 氰化物的測定為通過實驗。日本食品添加物公定書為 通過實驗 。本次標準的制定設定為通過實驗。 氰化物含量 鐵氰化物為通過實驗；日本食品添加物公定書中 為通過實驗 。本次標準的制定鐵氰化物為通過實驗。 酸鹽含量 硫酸鹽含量為不大于 日本食品添加物公定書中無此項指標，本次標準制定設定此項目為不大于 離水分 此項指標為不大于 1%，日本 食品添加物公定書中無此項指標，本次標準制定設定為不大于 1%。 不溶物含量 此項指標為不大于 日本食品添加物公定書中無此項指標，本標準設定此項指標為不大于 含量 砷是有害元素， 由原料帶入，由于砷 是食品添加劑的衛(wèi)生指標，應對其進行嚴格控制。 本標準的制定砷含量不大于 3mg/ 4 分析方法的設定 別試驗 亞鐵氰化鈉的鑒別為： 稱取 0.1 g 試樣，溶于 10 中，加入 1 化鐵溶液，有藍黑色沉淀生成。本標準的制定鑒別試驗同 鐵氰化鈉含量 亞鐵氰化鈉含量的測定采用硫酸高鈰氧化還原滴定法。日本添加劑公訂書中采用高錳酸鉀氧化還原滴定法。本標準的制定采用硫酸高鈰氧化還原滴定法。 即在酸性介質中，強氧化劑硫酸鈰與二價鐵離子發(fā)生氧化還原反應，根據(jù)硫酸鈰標準滴定溶液的消耗量計算亞鐵氰化鈉含量。 河北誠信有限責任公司試驗驗證數(shù)據(jù) 1 2 3 4 5 6 7 8 亞鐵氰化鈉 含量 % 化物含量 氯化物的測定采用 硝酸 銀限量 比濁法 即樣品溶解后，加入硝酸銀與標準溶液進行比濁 。起草小組做了驗證試驗，發(fā)現(xiàn)由于亞鐵氰化鈉與硝酸銀會生成白色膠性亞鐵氰化銀沉淀，無法比濁。故本標準的制定，氯化物含量的測定采用在樣品中加入無氯的硫酸銅溶液，與亞鐵氰化鈉生成 紅褐色亞鐵氰化銅沉淀，經過濾后，取濾液再 用 比濁 法進行 測定。 化物含量 氰化物的測定方法為：將濾紙用硫酸銅溶液潤濕，置于硫化氫氣流中，濾紙呈 棕 色，當?shù)渭?1 滴試驗溶液于此濾紙上，不產生白色。日本食品添加物公訂書也采用此方法檢驗氰化物。本次標準的制定也采用此方法。 氰 化物含量 鐵氰化物含量的測定方法為：滴加 1 滴試驗溶液于點滴板上，加 1 滴 1%硝酸鉛溶液，再加幾滴對二氨基聯(lián)苯 的乙酸（ 1+2） 飽和溶液 ，無藍色沉淀或藍色出現(xiàn)。日本食品添加物公訂書中也采用此方法。本標準的制定也采用此方法。 酸鹽含量 硫酸鹽含量的測定采用標準比濁法，本次標準的制定采用標準比濁法。 河北誠信有限責任公司試驗驗證數(shù)據(jù) 1 2 3 4 5 6 7 8 硫酸鹽含量 % <離水分 離水分 的測定采用重量法 ： 稱取約 20 于 105℃ ±2 ℃ 電熱恒溫干燥箱中 加熱 6 h，于干燥器中冷卻至室溫，稱重，迅速磨碎樣品， 再 稱取 約 3于 105℃ ±2 ℃ 電熱恒溫干燥箱中烘干至質量恒定。 本標準的制定在征求意見稿階段采用 預審會上，生產廠家反應 此方法測定步驟繁瑣且測定時間較長。 建議將游離水分的測定修改為 采用 711 此方法在亞鐵氰化鈉生產廠家廣泛使用。 方法簡單、快捷。經討論后將游離水分的測定修改為：稱 取 2量瓶中 ，于 105℃ ±2 ℃ 電熱 恒溫干燥箱中 干燥至質量恒定。 河北誠信有限責任公司試驗驗證數(shù)據(jù) 1 2 3 4 5 6 7 8 游離水分 含量 % 不溶物含量 水不溶物含量的測定采用重量法，本次標準的制定采用重量法。 河北誠信有限責任公司試驗驗證數(shù)據(jù) 1 2 3 4 5 6 7 8 水不溶物含量 % .含量 本標準的制定砷含量的測定采用砷斑法。 河北誠信有限責任公司試驗驗證數(shù)據(jù) 1 2 3 4 5 6 7 8 砷含量 mg/3 <3 <3 <3 <3 <3 <3 <3 5 標準屬性 《食品添加劑亞鐵氰化鈉》食品安全國家 標準為強制性標準。 以保證生產食品添加劑企業(yè)嚴格按照本標準組織生產，保障國民人身健康，防止假冒偽劣產品或工藝不符合的產品混入。 六、征求意見和采納意見情況 2011 年 5 月負責起草單位提出了標準征求意見稿（草案）、編制說明。全國化學標準化技術委員會無機化工分會將標準征求意見稿及編制說 明寄給 15 個國內相關單位征求意見 。 收到 2 個單位回函 。 其中 1 個單位的回函有意見及建議。 按照回函意見編寫意見匯總表。 七、 標準實施日期和實施建議 暫無。 八 、其他說明事項 1 產品性質 產品名稱：亞鐵氰化鈉 [7783— 20— 2] 名：黃血鹽鈉 分子式： 6·10對分子量 ： 2010 年國際相對原子質量） 性質：檸檬黃色單斜晶系棱形或針狀結晶。溶于水，不溶于醇易風化，在 50℃ ～ 60℃ 的溫度下，晶形會很快失去結晶水。在更高的溫 度下進行干燥，則結成堅硬的塊狀。強烈灼燒時完全分解放出氮氣，并生成氰化鈉和碳化鐵。 黃血鹽鈉在不加熱的稀酸中不分解，但在煮沸的濃酸中，生成游離的的氫氰酸。與硝酸銀作用，生成乳白色的 6 沉淀。與硫酸亞鐵作用生成白色的 e（ 6]沉淀，繼而氧化生成普魯士藍 e（ 6]。在氧化劑的影響下，氧化為鐵氰化鈉。 2 生產方法 氰化鈉法： 將 氰化鈉 在安全配料室中，制成 120g/L 的溶液，送入反應器中，將溶液加熱至 50℃左右，然后徐徐加入硫酸亞鐵溶液，反應液溫度維持在 80℃ 左右，加入適 量的燒堿，使反應在堿性條件下進行。其反應為： 6a 46+時也伴隨著副反應的進行，為減少或避免副反應的產生，應嚴格控制反應溫度、加料速度及原料配比等。氰化鈉溶液溫度不能維持過高，當溫度高于 80℃時，將逸出有劇毒的氰化氫氣體。反應控制在堿性可抑制氰化氫的逸出。硫酸亞鐵應緩緩加入，不要過分集中，更不要過量，這樣有利于主反應的進行，也可避免副反應的產生。 反應進行 30～ 40 分鐘后，即可取樣分析，游離氰根含量在 間，即可認為反應結束。如果游離氰 根含量過高時，應適當補充硫酸亞鐵，繼續(xù)反應數(shù)分鐘。 反應完成后，應適量加入氯化鈣，以沉淀反應液中的硫酸根，不僅改善了過濾操作，并可降低溶液中硫酸鈉的含量，不使其與黃血鹽鈉同時結晶，從而保證了產品質量。溶液過濾，將濾液進入蒸發(fā)器，減壓蒸發(fā)，適當加入晶種，結晶時間約 6時，冷卻至 20℃ ，經離心分離，在 30℃ ～ 40℃ 干燥后，即得成品。 河北誠信有限責任公司 生產方法為 :向加入 還原 鐵粉的液堿中通入氰化氫氣體，經結晶、離心、烘干而得。 3 制定標準的意義 我 由于食品添加劑標準與人類身體健康息息相關，其中的衛(wèi)生指標更需 要各生產廠家嚴格遵守。我國已于 2009 年將食品添加劑歸為食品安全國家標準。在我國，作為食品添加劑的 亞鐵氰化鈉 產品目前尚無 國家標準 ，造成在生產和使用上存在一定程度的無序狀態(tài)。為了統(tǒng)一和規(guī)范其生產和使用市場，迫切需要制定國家強制性標準 食品添加劑 亞鐵氰化鈉 ，以保障國民人身安全，并 與國外先進國家標準接軌，正確 指導國內 亞鐵氰化鈉 的生產和使用，達到 統(tǒng)一和規(guī)范市場的效果，從而引導企業(yè)提高產品質量、擴大產品出口。 九、分委員會及主任會議審查意見及處理情況 暫無。 附 表 1、指標對比 日本食品添加物公定 書 Ⅷ 本標準 制定 亞鐵氰化鈉（ %） 化物（ %） ≤ 化物 通過實驗 通過實驗 通過實驗 鐵氰化物 通過實驗 通過實驗 通過實驗 硫酸鹽 含量 ≤ — 游離水分 ≤ 1% — 1% 水不溶物 ≤ — 砷含量 （ mg/ ≤ — 3 附 表 2、方法對比 日本食品添加物公定書 Ⅷ 本標準 制定 亞鐵氰化鈉 含量 硫酸高鈰氧化還原滴定 高錳酸鉀氧化還原滴定 硫酸高鈰氧化還原滴定 氯化物 含量 試液直接 目視 比濁法 — 試液經沉淀過濾后 目視比濁法 氰化物 目視判別法 目視判別法 目視判別法 鐵氰化物 目視判別法 目視判別法 目視判別法 硫酸鹽含量 目視比濁法 — 目視比濁法 游離水分 重量法 — 重量法 水不溶物 含量 重量法 — 重量法 砷含量 — 砷斑法 河北誠信有 限責任公司 2009 年 1 亞鐵氰化 鈉產品質量 月報 1 月 2 月 3 月 4 月 5 月 6 月 7 月 8 月 9 月 10 月 11 月 12 月 亞鐵氰化 鈉含量 % 化物 % 不溶物含量 % 離水分 % 酸鹽含量 % 北誠信有限責任公司 2010 年 1亞鐵氰化鈉產品質量 月報 1 月 2 月 3 月 4 月 5 月 6 月 7 月 8 月 9 月 10 月 11 月 12 月 亞鐵氰化 鈉含量 % 化物 % 不溶物含量 % 離水分 % 酸鹽含量 %