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化學實驗基本操作方法　 （一）常見計量具的使用　 （二）藥品的取用　 （三）加熱、蒸發(fā)　 （四）溶解、過濾、結晶　 （五）蒸餾、升華　 （六）分離液體、萃取　 （七）紙上層析　 （八）滲析　 （九）氣體的收集、貯存與凈化 （一）常見計量具的使用 1.量筒、量杯 ? 實驗室中計量取用一定體積的液體用。為準確讀出量筒（或量杯）內(nèi)液體體積，必須把量筒放置在水平的桌面上，使眼睛的視線，刻度、液體凹面的最低點處在同一水平上。 　 量筒（或量杯）不能用來加熱，也不能用來配制或稀釋溶液，熱溶液須冷至室溫時，方可使用量筒（或量杯）量取。 2.滴定管的使用 當需要精確而方便地量取少量液體或做滴定實驗時，常使用滴定管。 酸式滴定管使用較多，不能用來盛放堿液。酸式滴定管有無色和棕色兩種，見光易分解的試液如硝酸銀溶液滴定時，應置于棕色酸式滴定管中。 堿式滴定管下端套有一小段橡皮管，將滴頭和管身相接，凡是能與橡皮管作用的物質(zhì)，如高錳酸鉀、碘、硝酸銀等溶液，尤其是氧化性酸，不能使用堿式滴定管。 使用滴定管前，先檢查是否漏水。將盛水滴定管夾在滴定管架上，仔細觀察有無水從活塞隙縫中滲出或尖嘴處滴下。如果發(fā)現(xiàn)酸式滴定管活塞有漏水現(xiàn)象，應把塞子拔出來，用濾紙將活塞及活塞槽內(nèi)的水和凡士林擦干凈，然后在活塞的周圍重新涂上一薄層凡士林（不要太多堵住小孔），插入塞孔內(nèi)，向同一方向旋動活塞至外部觀察全部透明為止。用一根橡皮筋將活塞套在滴定管上，用蒸餾水將滴定管洗凈，再用滴定溶液潤洗2～3次，潤洗液要從下端放出。加入溶液后，先要把活塞或膠管處的氣泡趕出，再調(diào)節(jié)液面至刻度“0”或“0”以下。排除停留在酸式滴定管內(nèi)的氣泡，可用右手拿住滴定管，左手迅速開足活塞，讓急流沖走氣泡。如沖不走，可斜拿滴定管，再開大活塞沖。趕走堿式滴定管尖端氣泡時，要彎曲橡皮管，讓尖嘴管斜向上方，并擠壓橡皮管內(nèi)的玻璃球使液體向上噴出，如果堿式滴定管漏水，應更換橡皮管或玻璃球。 使用酸式滴定管時，應該用左手拇、食、中三指旋轉活塞，控制流量。右手拿住接受液體的容器。如圖5-15。使用堿式滴定管時，用左手捏在玻璃球外膠管的上部，無名指和小指夾住尖嘴管，使它垂直向下，輕輕擠壓膠管，讓液體從膠管和玻璃球的隙縫間流出。如圖5-16。 ? 3.移液管 移液管又叫吸量管，用以精確移取一定體積的液體。 ? 使用移液管時，用左手握洗耳球，右手拇、中二指握住管頸標線以上部位，慢慢放松球體，液體就被吸入管內(nèi)。待管中液面高于所需體積時，移開洗耳球，迅速用右手食指抵住移液管上口，并用拇、中二指轉動移液管，配合食指輕輕松動，使液體流出，調(diào)節(jié)液面至所需刻度，立即緊按食指堵住上口。放出液體時，應稍傾斜盛器，直立移液管，尖嘴靠在容器壁上，停留15秒鐘待液體流盡，不要用嘴吹出管尖的殘留液（因移液管上的讀數(shù)已將殘留液扣除）。 4.容量瓶 容量瓶常用來配制和稀釋溶液。 用容量瓶配制溶液時，先把稱量好的固體在小燒杯中溶解，再把溶液仔細地轉移到容量瓶中。轉移時，應使溶液沿玻棒慢慢流入。殘留在燒杯中的殘液，用少量蒸餾水洗3～4次，洗液按上法依次轉移至容量瓶中。 溶液轉入容量瓶后，補加蒸餾水至容量的四分之三，將容量瓶平搖幾次，作初步混和。然后小心加蒸餾水至標線下1～2厘米處，改用滴管滴加蒸餾水至標線。這時須充分搖勻，用左手食指按住塞子，大拇指、中指和無名指捏住瓶頸，右手食指和中指尖頂住瓶底，拇指和無名指扶住瓶側，將容量瓶倒轉后搖蕩片刻，再倒轉，使氣泡上升到頂。這樣反復幾次，使溶液混和均勻，如圖5-18所示。 ? 配好的溶液如需存放，應轉移到干凈的磨口試劑瓶中，容量瓶不能代替試劑瓶長時間存放溶液。 容量瓶不可加熱，也不能盛溫熱或劇冷的液體，以防由于冷熱變化而改變?nèi)萘科康娜莘e，或因劇冷劇熱而使容量瓶炸裂。容量瓶、移液管、滴定管等精密量具，均不能放在烘箱中烘干或加熱烤干，也不允許量取熱溶液，以免影響精確度。 （二）藥品的取用 1.固體藥品取用 少量微晶和粉末狀固體須用角匙或塑料匙取用，微量藥品用角匙尾端小勺取用，大量取用可直接傾倒，塊狀固體則用鑷子夾取。固體藥品取用量，有用量要求的應用天平稱量，無用量要求的應取最少量，以蓋滿試管底或者在燒杯中加1～2角匙為度。 向試管和燒瓶中裝粉末和微晶試劑時，為了防止藥品沾附在容器口和內(nèi)壁，應將盛有藥品的角匙（或把藥品盛在用硬紙條迭成的V形紙槽中），用右手平拿住，小心送入平臥著的試管底部或燒瓶中，再豎起容器即可。 ? 將塊狀固體或金屬顆粒放入燒瓶、燒杯和試管等玻璃器皿時，應將盛器傾斜，使固體沿器壁慢慢滑入盛器底部，切勿向豎直的玻璃容器中直扔固體顆粒，以免擊碎玻璃盛器。 2.液體試劑的取用 定量取用液體試劑，應用量筒、移液管、滴定管等儀器。取用少量液體試劑可用膠頭滴管或用傾倒法。向試管中傾倒液體藥品的量以不超過試管總容積的1/3為度。 從試劑瓶中傾倒液體試劑時，瓶蓋開啟后應仰放在桌面上。左手拿住盛液體的容器，右手拿試劑瓶，標簽向上對著手心，使瓶口緊靠容器口，緩緩倒入待取試劑。倒畢，稍待片刻，等瓶口液體流完時再離開。將試劑瓶輕放桌上，蓋上瓶蓋，放回原處，并注意使瓶上的標簽向外。 往燒杯中傾倒液體試劑應沿玻璃棒倒。玻璃棒下端輕抵燒杯內(nèi)壁，瓶口緊貼玻璃棒，緩緩倒入。 用膠頭滴管取用試劑時，先用適度的力吸入液體，切勿使液體進入膠頭。然后使滴管垂直于接受容器口的上方，輕輕擠 ? 壓膠頭，使液體從容器口的正中懸空滴入容器內(nèi)，勿讓滴管的尖嘴觸及容器內(nèi)壁。 （三）加熱、蒸發(fā) 1.直接加熱 直接加熱多用于對溫度控制不甚嚴格的情況。用試管加熱固體物質(zhì)，需取用干燥試管，管口稍向下傾斜。用試管加熱液體物質(zhì)時，液體的量以不超過試管容積的三分之一為宜，試管夾由下而上地套住試管，夾在試管中上部，手握試管夾長柄，不要把拇指按在短柄上，試管應略傾斜。在加熱過程中微微搖動試管，如需煮沸，應使試管上半部液體先沸，下半部后沸。加熱時，管口不要對著人。 加熱較多量液體常在燒杯中進行，燒杯放在鐵圈或鐵三角架的圓圈上，底部墊以石棉網(wǎng)。加熱液體也可以用燒瓶，液體的量應占容積的1/3到2/3。為了防止液體爆沸，常在燒瓶中加入幾片洗凈的碎瓷片。錐形瓶常用以微熱液體。 用瓷坩堝灼燒固體物質(zhì)，應把它直立于鐵架臺的泥三角上，先用火焰上端均勻加熱，最后在噴燈的氧化焰中加熱，可斜置坩堝于泥三角上，擱上坩堝蓋，使火焰對著坩堝蓋，先以小火加熱，此時熱空氣流經(jīng)坩堝，使沉淀與濾紙迅速烘干，當濾紙全部焦化后，加大燈的火焰，以高溫灼燒，當坩堝壁上的炭素完全灰化后，可使坩堝直立在泥三角中，蓋上坩堝蓋，繼續(xù)以大火灼燒15分鐘。然后使火焰逐漸熄滅，讓坩堝在空氣中冷卻。移坩堝應用坩堝鉗。 ? 2.間接加熱 需要嚴格控制溫度的實驗多采用間接加熱法，如水浴、油浴和沙浴。熱溫度時應懸掛在水浴中，用以測量加熱液體的溫度時，則插入液體中。 水浴用于加熱溫度不需要超過100℃，并且要求溫差變化很小時（如±2℃）。水浴鍋的口徑要合適，盛水量應保持其容積三分之二為宜。有時也可以用燒杯或鋼精鍋代替。溫度計懸掛的位置視具體情況而定，控制加 當加熱溫度需要在100℃以上，不超過300℃時，往往用油浴加熱。油浴鍋一般用水浴鍋或鋼精鍋代替。 常用的油有機油、液體石蠟等沸點高、蒸氣壓低的礦物 ? 油。使用油浴時，先要緩慢升溫，待油中可能殘留的水分蒸發(fā)掉以后，再升至所需要的溫度。沙浴是一個鋪有一層均勻的細沙的鐵盤，被加熱器皿放置在沙上，溫度計插入沙中，是需要加熱溫度高于100℃時用的，受熱比較均勻。 3.蒸發(fā) 要蒸發(fā)點滴溶液可以用干凈的玻璃片，在上面滴2～3滴待檢溶液，然后用坩堝鉗夾住，放在酒精燈火焰上方7～8厘米處，緩緩移動，使玻片均勻受熱，蒸干水分，出現(xiàn)斑點。 ? 注意不可把玻片直接置于火焰上加熱，否則容易爆裂。如果改用潔凈的破燒杯或玻璃瓶的碎片，常可避免爆裂。 用蒸發(fā)皿進行操作，注入的溶液不應超過容量的2/3。把蒸發(fā)皿置于鐵架臺的鐵圈或泥三角上，用酒精燈火焰直接加熱，火焰調(diào)節(jié)到液體不飛濺為度。當溶液變稠時，應用玻棒經(jīng)常攪動，以利蒸發(fā)和防止飛濺。當溶劑蒸發(fā)到一定量時，即得熱的飽和溶液，冷卻后有晶體析出。如果要得到干的固體，待蒸發(fā)皿中出現(xiàn)多量固體時，應減小火焰或停止加熱，利用蒸發(fā)皿的余熱將極少量溶劑蒸干。 （四）溶解、過濾、結晶 1.溶解 按照相似相溶原理，象氯化鈉、硫酸鉀、氯化氫等離子晶體和極性分子構成的物質(zhì)，多選用分子極性很大的水做溶液；石蠟、油脂、高級脂肪烴、芳香烴等非極性分子構成的物質(zhì)就選用苯、甲苯、汽油、四氯化碳等非極性分子構成的物質(zhì)做溶劑。實驗室中為了增加溶解能力，有時把兩種或三種溶劑混和起來使用。 用攪拌、振蕩、加熱等方法可以加速溶解，遇到顆粒較大的固體，可先把大顆粒研細。 氣體物質(zhì)的溶解度不很大時，可以直接把導氣管插到水中。如果氣體極易溶解，則不能直接插入，以防形成負壓，而把溶劑吸到反應器中。這時可以把導氣管提離溶劑面，或在導氣管上反接一只小漏斗。 ? 2.過濾 過濾是分離固體和液體物質(zhì)最常用的方法，根據(jù)過濾條件的不同，可分為常溫常壓過濾、熱濾和吸濾等幾種。 中學實驗常用常溫常壓過濾法。過濾操作可總結為“一角”、“二低”和“三靠”。“一角”是濾紙的折疊，必須和漏斗的角度相符，使它緊貼漏斗壁，并用水濕潤?！岸汀笔菫V紙的邊緣須低于漏斗口5毫米左右，漏斗內(nèi)液面又要略低于濾紙邊緣，以防固體混入濾液?！叭俊笔沁^濾時，盛待過濾液的燒杯嘴和玻璃棒相靠，液體沿玻棒流進過濾器；玻璃棒末端和濾紙三層部分相靠；漏斗下端的管口與用來裝盛濾液的燒杯內(nèi)壁相靠；使過濾后的清液成細流沿漏斗頸和燒杯內(nèi)壁流入燒杯中。 當某些熱的濃溶液或飽和溶液中的雜質(zhì)在熱時不溶而其中的溶質(zhì)在溫度下降時易于大量結晶析出，就應趁熱過濾。否則晶體會堵塞濾紙微孔而使過濾中斷，同時也不能分離雜質(zhì)。熱過濾要用過濾漏斗，即在普通漏斗外面加一個金屬外罩。罩內(nèi)裝有熱水，并在罩的支管外加熱，以保持熱水的溫度。 為了加速過濾，常用減壓過濾法，或稱吸濾。吸濾器由吸濾瓶、布氏漏斗和吸濾泵組成（圖5-26）。濾紙剪成圓形，要把布氏漏斗的底面全部蓋住，又不留翹邊。抽氣前，先用清水將濾紙濕潤，以便更好貼合漏斗底部。先開始抽氣，后徐徐倒入待濾清液，再倒入濁液，可以加快過濾速度。用吸濾瓶過濾完畢應先把吸濾瓶和抽氣泵分離，然后再關水龍頭，以防水倒吸。吸濾瓶上的濾瓶如要洗滌，可用洗瓶直接加水或其它洗滌劑抽氣洗滌。開始抽吸時，水流速度要慢，以后再逐漸加快，勿操之過急，否則固體顆粒會堵住濾紙微孔而影響過濾速度。 ? 3.結晶 凡是溶解度隨溫度升高而變大的物質(zhì)，常用結晶法。先在較高溫度下制得該物質(zhì)的飽和溶液，然后使它冷卻。快速冷卻，得到的是細小結晶；緩慢冷卻可得較大晶粒。如果冷卻時無結晶析出，可用玻棒在燒杯內(nèi)壁液面磨擦幾下，也可以加幾粒該溶質(zhì)的晶體（俗稱晶種），就有較多的結晶出現(xiàn)。 （五）蒸餾、升華 蒸餾裝置如圖5-27所示，溫度計水銀球的上端應恰好和蒸餾燒瓶支管的底邊位于同一水平線上，瓶內(nèi)液體不超過容積的2/3，也不少于其容積的1/3，瓶內(nèi)加幾塊碎瓷片以防爆沸。冷凝管的冷卻水要從下往上流動。 ? 加熱速度以每秒滴出1～2滴為宜，蒸餾過程中，溫度計水銀球要有被冷凝的液滴，這時的溫度計讀數(shù)，就是餾出物的沸點。蒸餾完畢，先應停火，然后停止通水，再拆卸儀器。 升華裝置由盛升華物的容器和冷凝器所組成。冷凝器最 ? 好用蒸餾燒瓶，可以更換冷卻用水。加熱后的升華物就凝結在燒瓶的底部。 （六）分離液體、萃取 兩種互不相溶的液體混和物，可以根據(jù)它們的密度不同，用分液漏斗分離。先把混和液注入分液漏斗，靜置漏斗架上，待它分層明顯之后，開啟活塞，使密度大的下層液體流出，兩種液體就分離開來。有時兩種液體有乳化現(xiàn)象，可加破乳劑搖和，待分層后再分離。 萃取是把溶質(zhì)從一種溶劑里提取到另一種溶劑里的操作。這兩種溶劑一定要互不相溶，而且溶質(zhì)在兩種溶劑中的“分配系數(shù)”相差越大越好。萃取的主要儀器是分液漏斗。加入的總液體量以占容積1/2為宜，其中溶液占2/3，萃取劑占1/3。裝好后，塞上磨口塞。此塞子不能涂油，塞好后再旋緊一下，以免漏液。以右手手掌頂住漏斗磨口塞子，手指握住漏斗頸部。左手握住漏斗的活塞部分，大拇指和食指按住活塞柄，中指墊在活塞座下邊，將漏斗倒轉過來用力搖蕩2～3分鐘。搖蕩時，漏斗應稍傾斜，活塞部分向上，不時自活塞中放氣，因萃取劑多為有機溶劑，蒸氣壓較大，如不放氣，有時會沖開磨口塞。搖蕩后，將漏斗置漏斗架上，待分層后再進行液體的分離操作。 ? （七）紙上層析 紙上層析是利用混和物中各組分在固定相和流動相中的溶解度不同而達到分離目的，常用濾紙作載體，濾紙上所吸收的水分作固定相，有機溶劑作流動相，稱展開劑。層析法有專用濾紙，也可用質(zhì)量較好的普通濾紙代替。濾紙要清潔、均勻、平整，剪好的濾紙條沒有斜的紙紋，按一定規(guī)格剪成紙條備用。所用展開劑應對被分離物質(zhì)有一定溶解度，通常為含一定比例水的有機溶劑。如分離甲基橙和酚酞可用水-正丁醇溶液作展開劑。 操作時，先要點樣。取少量試樣，用水或易揮發(fā)的有機溶劑（如乙醇、丙酮等）使它完全溶解，配制成濃度約1％的溶液。在濾紙上距一端約2～3厘米處用鉛筆畫一記號作為原點，用毛細管或微量注射針筒吸取少量試樣溶液在原點滴一小滴，每滴試樣體積為2×10-3～2×10-2毫升，控制點樣直徑在0.3～0.5厘米左右。晾干后再在原點處重復上述操作1～2次。將已點樣并晾干的濾紙懸掛在層析槽內(nèi)，并使濾紙下端（有點樣一端）邊緣浸入展開劑液面下約0.5～1厘米，但點 ? 樣的位置必須在展開劑液面之上，將層析槽蓋上（圖5-30）。借助于毛細現(xiàn)象，展開劑帶動試樣中各組分以不同速度沿濾紙逐漸向上移動，因各組分在固定相和流動相中溶解度不同，從而使混和物中各組分在流動相中移動距離不同而得到展開。有的組分展開后就可顯示出不同顏色，但有的組分展開后不顯色，還要進行顯色反應。一般可用顯色劑噴霧法使各組分顯色，如分離甲基橙和酚酞時用氨水作顯色劑，酚類可用三氯化鐵的乙醇溶液顯色，也有用紫外光照射顯色的。 （八）滲析 滲析主要用來提純、精制膠體溶液。把混有離子或分子雜質(zhì)的膠體溶液裝入半透膜的袋子里，扎好袋口，系在玻璃棒上，然后懸掛在盛有蒸餾水的燒杯中。過一定時間后，膠體中的離子、分子雜質(zhì)便通過半透膜溶于水中，而從膠體溶液中分離出來。半透膜常用膠棉薄膜、醋酸纖維素薄膜等。 （九）氣體的收集、貯存與凈化 1.氣體的收集 實驗室中收集氣體的方法有排水法和排空氣法兩種。凡是不與空氣起化學反應，而相對密度又跟空氣相差較大的氣體都可以用排氣集氣法收集。其中相對密度比空氣小的用向下排氣法，如H2、NH3、CH4等；相對密度比空氣大的用向上排氣法，如Cl2、CO2、HCl、NO2、SO2、H2S、O2等。不溶或難溶于水而又不與水起反應的氣體，可用排水法收集。如O2、H2、N2、NO、CO、CH4、C2H4、C2H2等。 用排氣集氣法收集無色氣體時，要時刻注意檢驗瓶子的滿溢情況。以防止易燃（如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4）有毒害（如HCl、SO2、CO、H2S）的氣體溢出瓶外。 表5-1是檢驗一些常用氣體是否集滿的方法。 表5-1檢驗一些氣體是否集滿的方法 ? 用排水法收集的氣體，純度較高，但含有水蒸氣，因而在具體應用時，需根據(jù)情況選擇合適的集氣方法。為了獲得較純凈的Cl2和SO2氣體，可采用排飽和食鹽水法收集Cl2，用排液體石蠟法收集SO2氣體。 2.貯氣瓶的使用方法 ? 對于一些經(jīng)常使用（或在一段時間內(nèi)常用）而又不易溶于水的氣體，為了省卻每次制氣的麻煩，往往一次多制一些，把它貯存在貯氣瓶中待用。貯氣瓶有單瓶式和雙瓶式兩種。 雙瓶式貯氣瓶的貯氣方法是，把A瓶灌滿水，然后將A瓶的短導管和氣體發(fā)生器的氣體導出管相接，使氣體進入A瓶，水便壓入B瓶中。當A瓶中氣體即將充滿并仍剩有少量水時（長導管的下端仍在水面下），卸開氣體導出管，關閉活塞，貯氣完畢。放氣方法是，使B瓶位置高于A瓶，打開A瓶短管上的活塞，水從B瓶流入A瓶，氣體就不斷被壓出瓶外。 3.氣體凈化與吸收 中學化學實驗所用的氣體一般情況下不需要進行凈化就可直接使用，但在一些特殊的實驗中則需要使用較純凈的氣體，如用H2、N2合成NH3的實驗，要求H2和N2干燥而純凈。 氣體凈化多采用洗滌的方法，所以又稱為氣體的洗滌。所用洗滌劑一般是水、堿、酸等。氣體洗滌劑的選擇可從以下幾方面考慮：（1）易溶于水的雜質(zhì)用水吸收；（2）酸性物質(zhì)用堿吸收，堿性物質(zhì)用酸吸收；（3）水分用干燥劑吸收；（4）某些雜質(zhì)要用能和它生成沉淀或可溶物的吸收劑吸收。 ? 洗滌裝置的進出氣口不能接錯，進口管一定要通到吸收液中，出口管接在不接觸吸收液的短管上。容器中的洗滌液量不超過容積的1/2。根據(jù)實驗的具體要求，有的可采用多 ? 個洗氣裝置串聯(lián)。氣體的吸收有兩個目的：一是吸收氣體制備溶液；二是吸收尾氣，防止污染。吸收劑必須是容易跟氣體起反應的物質(zhì)。 吸收裝置通常有兩種。溶于水，但溶解度不很大的氣體，象Cl2、SO2、CO2、H2S等，可把氣體導氣管直接插入吸收劑中吸收。一些溶解度很大的氣體，如HCl、NH3等，按照本章四、（四）氣體溶解方法處理。 另一種是模擬工業(yè)吸收塔做成的氣體吸收裝置，用于吸收較大量氣體。使用時，打開滴液漏斗的活塞，把事先裝入的吸收劑慢慢放出。然后使被吸收氣體由導管a緩緩通入吸收塔，生成的溶液流到底部，間斷地從導管b放出。如果制得的溶液濃度不夠，可將吸收液再倒回滴液漏斗，再次或多次吸收制成濃溶液。 4.氣體的干燥 中學實驗室中干燥氣體常用圖5-35的裝置，用無水氯化鈣或濃硫酸作干燥劑。 干燥管較粗的一端為氣體入口，細端為氣體出口。干燥塔從下端進氣，上端出氣。U形管中的干燥劑粒度較干燥塔中的小，填充不要超過支管口。一般架在鐵架臺上使用。用液體干燥劑干燥時，可用洗氣瓶作干燥器。 使用干燥劑和干燥器皿應注意： 根據(jù)氣體性質(zhì)選擇干燥劑。例如干燥NH3不可用無水氯化鈣（會生成CaCl2·8NH3），而只能用堿石灰。干燥劑的大小顆粒視器皿而定，不帶粉末。干燥劑不要填塞太緊，兩端應塞上一團脫脂棉花或玻璃纖維。干燥劑應隨用隨填，用過后應將干燥劑取出。 還有一種用于干燥固體的干燥器，干燥器中間有帶孔瓷板，底部盛放干燥劑，最常用的干燥劑有變色硅膠和無水氯化鈣，有時也用濃硫酸或生石灰。干燥的硅膠是藍色的（含無水Co2+），吸濕以后變?yōu)榉奂t色（水含Co2+）。受潮的硅膠可以在120℃烘箱中烘干，恢復藍色時重復使用，但要注意溫度不可過高。 干燥器的帶孔瓷板上可以放置稱量瓶、干坩堝和試樣等。干燥器磨砂緣口要涂一薄層凡士林，使它保持密封。