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2019-2020年高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí) 專題16 物質(zhì)的分離、提純與制備（講）（含解析） 考向一 物質(zhì)的分離、提純、鑒別 （1） 考綱要求 了解過(guò)濾、蒸發(fā)、萃取、蒸餾等物質(zhì)分離、提純的常用方法，能對(duì)常見(jiàn)的物質(zhì)進(jìn)行分離和提純。能綜合運(yùn)用化學(xué)實(shí)驗(yàn)原理和方法，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案解決簡(jiǎn)單的化學(xué)問(wèn)題，能對(duì)實(shí)驗(yàn)方案、實(shí)驗(yàn)過(guò)程和實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析和評(píng)價(jià)。 （2） 命題規(guī)律 物質(zhì)的分離?提純和檢驗(yàn)是高考化學(xué)實(shí)驗(yàn)部分的重點(diǎn),也是熱點(diǎn)?此類問(wèn)題可以考查學(xué)生對(duì)元素化合物知識(shí)的掌握?應(yīng)用能力,也能考查學(xué)生對(duì)物質(zhì)的分離?提純和檢驗(yàn)原理的理解?實(shí)驗(yàn)操作的規(guī)范性及實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的觀察?描述能力?從高考的內(nèi)容和形式上看,物質(zhì)的分離?提純及檢驗(yàn)可以獨(dú)立考查,也可以綜合考查;可以以選擇題的形式出現(xiàn),也可以滲透到綜合實(shí)驗(yàn)中;可以以課本中實(shí)驗(yàn)為素材進(jìn)行考查,也可以以生活?生產(chǎn)?科技和環(huán)境問(wèn)題為素材進(jìn)行考查? 【例1】【xx年高考上海卷】實(shí)驗(yàn)室提純含少量氯化鈉雜質(zhì)的硝酸鉀的過(guò)程如右圖所示。 下列分析正確的是 （ ） A．操作Ⅰ是過(guò)濾，將固體分離除去 B．操作Ⅱ是加熱濃縮。趁熱過(guò)濾，除去雜質(zhì)氯化鈉 C．操作Ⅲ是過(guò)濾、洗滌，將硝酸鉀晶體從溶液中分離出來(lái) D．操作Ⅰ~Ⅲ總共需兩次過(guò)濾 【答案】C 【例2】【xx年高考新課標(biāo)Ⅲ卷】下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)的操作正確的是 （ ） 實(shí)驗(yàn) 操作 A. 配制稀硫酸 先將濃硫酸加入燒杯中，后倒入蒸餾水 B. 排水法收集KMnO4分解產(chǎn)生的O2 先熄滅酒精燈，后移出導(dǎo)管 C. 濃鹽酸與MnO2反應(yīng)制備純凈Cl2 氣體產(chǎn)物先通過(guò)濃硫酸，后通過(guò)飽和食鹽水 D. CCl4萃取碘水中的I2 先從分液漏斗下口放出有機(jī)層，后從上口倒出水層 【答案】D 【解析】 試題分析：A、濃硫酸稀釋?xiě)?yīng)該將濃硫酸倒入水中，故錯(cuò)誤；B、實(shí)驗(yàn)后應(yīng)先移出導(dǎo)管后熄滅酒精燈，防止倒吸，故錯(cuò)誤；C、氣體產(chǎn)物先通過(guò)飽和食鹽水，除去氯化氫，再通過(guò)濃硫酸除去水蒸氣，否則氯化氫氣體不能除去，故錯(cuò)誤；D、四氯化碳的密度比水大，在下層，所以先從下口倒出有機(jī)層，再?gòu)纳峡诘钩鏊畬樱收_。 【考點(diǎn)定位】考查濃硫酸的稀釋，氣體除雜，萃取操作 【名師點(diǎn)睛】本試題考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作，設(shè)計(jì)內(nèi)容是濃硫酸的稀釋、氧氣制備、物質(zhì)除雜和分離、萃取實(shí)驗(yàn)等，要求平時(shí)復(fù)習(xí)過(guò)程注重基礎(chǔ)知識(shí)的夯實(shí)，熟記知識(shí)。稀釋溶液過(guò)程中，我們往往都是把濃度大溶液加入到濃度小的溶液中，這樣為防止混合放熱，放出熱量造成液體飛濺傷人，如濃硫酸的稀釋、濃硝酸和濃硫酸的混合等都是把濃硫酸加入到水或濃硝酸中，制氧氣的裝置中，應(yīng)是先撤導(dǎo)管，后熄滅酒精燈，防止引起倒吸，炸裂試管傷人，實(shí)驗(yàn)操作中要注意做到防爆炸、防暴沸、防失火、防中毒、防倒吸、防污染，這樣才能做到實(shí)驗(yàn)安全，不至于發(fā)生危險(xiǎn)，物質(zhì)的除雜和提純中我們經(jīng)常是后除去水，可以防止在后面的除雜過(guò)程中引入水蒸氣，驗(yàn)證水蒸氣時(shí)，先驗(yàn)證水蒸氣的存在，防止引入水蒸氣產(chǎn)生干擾，驗(yàn)證水蒸氣常用無(wú)水硫酸銅，如果出現(xiàn)白色變?yōu)樗{(lán)色，證明水蒸氣的存在，需要掌握物質(zhì)的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)、常見(jiàn)的分離混合物的方法、常見(jiàn)的儀器的名稱、使用、化學(xué)試劑的使用、分離方法及名稱、操作的先后順序等，這樣才可以得心應(yīng)手，作出正確的分析與判斷。 1.混合物的分離與提純的區(qū)別及遵循的基本原則 （1）物質(zhì)的分離是把混合物中各物質(zhì)彼此分開(kāi)的過(guò)程，分開(kāi)后各物質(zhì)要恢復(fù)到原來(lái)的狀態(tài)，物質(zhì)的提純是把混合物中雜質(zhì)除去，得到純凈物質(zhì)的過(guò)程，雜質(zhì)如發(fā)生變化，不必恢復(fù)。 （2）分離與提純方法的選擇應(yīng)遵循如下四原則：不增、不減、易分離、易復(fù)原。 （3）分離與提純操作過(guò)程應(yīng)遵循“三必須”： 除雜試劑必須過(guò)量、過(guò)量試劑必須除盡、除雜途徑必須選最佳。 2．對(duì)混合物進(jìn)行分離和提純時(shí)常用的物理方法有:過(guò)濾?結(jié)晶?升華?蒸發(fā)?蒸餾(分餾)?分液?萃取?滲析和鹽析等? 方法 適用范圍 儀器裝置 注意事項(xiàng) 過(guò)濾 不溶性固體與液體的分離 ①要“一貼二低三靠” ②必要時(shí)要洗滌沉淀物 ③定量實(shí)驗(yàn)的過(guò)濾要無(wú)損失 結(jié)晶 重結(jié)晶 混合物中各組分在溶劑中的溶解度隨溫度的變化不同 燒杯及過(guò)濾裝置 ①一般先配較高溫度的溶液，然后降溫結(jié)晶 ②結(jié)晶后過(guò)濾，分離出晶體 升華 混合物中某一成分在一定溫度下可直接變?yōu)闅怏w，再冷卻成固體 (升華物質(zhì)的集取方法不做要求) 蒸發(fā) 分離溶于溶劑中的溶質(zhì) ①溶質(zhì)不易分解、不易水解、不易被氧氣氧化 ②蒸發(fā)過(guò)程應(yīng)不斷攪拌 ③近干時(shí)停止加熱，余熱蒸干 蒸餾 分餾 利用沸點(diǎn)不同分離相互溶解的液體混合物 ①溫度計(jì)水銀球在蒸餾燒瓶支管口處 ②加沸石(或碎瓷片) ③注意冷凝管水流方向應(yīng)下進(jìn)上出 ④不可蒸干 分液 兩種互不相溶的液體的分離 上層液體從上口倒出，下層液體從下端放出 萃取 溶質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度不同 一般在分液 漏斗中進(jìn)行 ①萃取后要進(jìn)行分液 ②對(duì)萃取劑的要求：與原溶劑互不相溶、不反應(yīng)；溶質(zhì)在其中的溶解度比在原溶劑中的大；溶質(zhì)不與萃取劑反應(yīng)；兩溶劑密度差別大 ③萃取后得到的仍是溶液，一般再通過(guò)分餾等方法進(jìn)一步分離 滲析 用半透膜使離子或小分子從膠體中分離出來(lái)(提純膠體) 要不斷更換燒杯中的水或改用流水，以提高滲析效果 鹽析 利用某些物質(zhì)在加某些無(wú)機(jī)鹽時(shí)，其溶解度降低而凝聚的性質(zhì)來(lái)分離物質(zhì) 燒杯、玻璃棒以 及過(guò)濾儀器 ①注意無(wú)機(jī)鹽的選用 ②少量鹽能促進(jìn)蛋白質(zhì)的溶解，重金屬鹽使蛋白質(zhì)變性 ③鹽析后過(guò)濾 3．物質(zhì)的鑒別 （1）不用其他試劑來(lái)鑒別一組物質(zhì)，一般情況從四個(gè)方面考慮： ①利用某些物質(zhì)的特殊性質(zhì)(如顏色、氣味、溶解度等)，首先鑒別出來(lái)，然后再用該試劑去鑒別其他物質(zhì)。 ②若均無(wú)明顯外觀特征，可考慮加熱或焰色反應(yīng)進(jìn)行區(qū)別； ③若以上兩種方法都不能鑒別，可考慮兩兩混合記錄混合后的現(xiàn)象進(jìn)行分析確定； ④若被鑒別對(duì)象中有兩種試劑因滴加順序不同而產(chǎn)生不同現(xiàn)象時(shí)，我們常將這兩種試劑稱為“互鑒試劑”，它們?cè)诮M合體系中相當(dāng)于是已知對(duì)象，如AlCl3和NaOH、Na2CO3和HCl等。 （2）用一種試劑來(lái)鑒別多種物質(zhì)時(shí)，所選用的試劑必須能和被鑒別的物質(zhì)大多數(shù)能發(fā)生反應(yīng)，而且能產(chǎn)生不同的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。 ①先分析被鑒別物質(zhì)的水溶性、密度、溶液的酸堿性，確定能否選用水或石蕊等酸堿指示劑進(jìn)行區(qū)別； ②在鑒別多種酸、堿、鹽時(shí)可采用“相反原理”確定試劑，即被鑒別的溶液多數(shù)呈酸性時(shí)，可選用堿性試劑，若被鑒別的溶液多數(shù)呈堿性時(shí)，可考慮選擇酸性試劑； ③常用的鑒別試劑有FeCl3溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、稀H2SO4、Cu(OH)2懸濁液等。 【例1】【xx屆懷化一?！?下列實(shí)驗(yàn)方案中，可以達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖? （ ） 選項(xiàng) 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 實(shí)驗(yàn)方案 A 檢驗(yàn)亞硫酸鈉是否變質(zhì) 先將亞酸鈉樣品溶于水配成溶液，然后加入足量稀鹽酸酸化，再加入Ba(NO3)2溶液觀察是否生成白色沉淀觀察是否產(chǎn)生白色沉淀 B 除去苯中混有的苯酚 加入適量的溴水充分反應(yīng)后過(guò)濾棄去沉淀 C 除去NaCl晶體中少量的KNO3雜質(zhì) 先將晶體溶于水配成溶液，然后蒸發(fā)結(jié)晶并趁熱過(guò)濾棄去濾液 D 檢驗(yàn)CH3CH2Br中存在的溴元素 將CH3CH2Br與NaOH溶液共熱，冷卻后，取出上層水溶液，加入AgNO3溶液，觀察是否產(chǎn)生淡黃色沉淀 【答案】C 硝酸鉀溶解度受溫度變化較大，氯化鈉溶解度受溫度變化小，可以蒸發(fā)結(jié)晶，趁熱過(guò)濾的方法除去硝酸鉀，正確，選C；D、溴乙烷和氫氧化鈉溶液發(fā)生水解反應(yīng)，檢驗(yàn)溴離子應(yīng)在酸性溶液中，應(yīng)在水解后，冷卻加入酸到酸性，再加入硝酸銀溶液，錯(cuò)誤，不選D。 考點(diǎn)：化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià) 【趁熱打鐵】【xx屆 江西省五市八校第二次聯(lián)考】下表中的實(shí)驗(yàn)操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖? （ ） 選項(xiàng) 實(shí)驗(yàn)操作 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? A 將濃硫酸和碳單質(zhì)混合加熱，直接將生成的氣體通入足量的澄清石灰水，石灰水變渾濁 檢驗(yàn)氣體產(chǎn)物中CO2的存在 B 將NaOH的乙醇溶液加入溴乙烷中，加熱，將產(chǎn)生的氣體直接通入到酸性高錳酸鉀溶液中，溶液褪色 證明溴乙烷的消去反應(yīng)有乙烯生成 C 先滴入Ba(NO3)2溶液，產(chǎn)生沉淀，加入足量稀鹽酸，仍有沉淀 檢驗(yàn)溶液中是否含有SO42- D 常溫下測(cè)定物質(zhì)的量濃度相同的鹽酸和醋酸溶液的pH：鹽酸pH小于醋酸pH 證明相同條件下，在水中HCl電離程度大于CH3COOH 【答案】D 考點(diǎn)：考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的分析、評(píng)價(jià)。 【例2】【xx屆南通三調(diào)】科學(xué)家通過(guò)探尋礦物X推測(cè)外星球上是否曾經(jīng)存在水。某興趣小組為分析礦物X中的常見(jiàn)離子，將其溶于稀硝酸，并將所得溶液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，下列依據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象得出的結(jié)論正確的是 （ ） A．用鉑絲蘸取少量溶液進(jìn)行焰色反應(yīng)，火焰呈紫色，說(shuō)明礦物X中含K＋ B．取少量溶液向其中滴加NaOH溶液，加熱，用濕潤(rùn)紅色石蕊試紙檢驗(yàn)生成的氣體，試紙變藍(lán)，說(shuō)明礦物X中含NH C．取少量溶液向其中滴加KSCN溶液，溶液變?yōu)檠t色，說(shuō)明礦物X中含F(xiàn)e3＋ D．取少量溶液向其中滴加鹽酸酸化的BaCl2溶液，有白色沉淀產(chǎn)生，說(shuō)明礦物X中含SO 【答案】AB 【解析】 試題分析：A、鉀元素的焰色反應(yīng)為紫色，故A正確；B、能是紅色石蕊試紙變藍(lán)的氣體為堿性氣體，只能是氨氣，故溶液中含有銨根離子，故B正確；C、因?yàn)榈V物中加入的稀硝酸，所以可能是亞鐵離子被氧化生成的鐵離子，所以不能說(shuō)明原礦物中含有鐵離子，故C錯(cuò)誤；D、原溶液中可能是亞硫酸根離子，故D錯(cuò)誤。 考點(diǎn)：離子的檢驗(yàn) 【趁熱打鐵】【xx屆蘇州一模】下列實(shí)驗(yàn)室除雜所用試劑和操作均合理的是 （ ） 選項(xiàng) 物質(zhì)(括號(hào)中為雜質(zhì)) 除雜試劑 操作 A 鐵器(植物油) 熱純堿溶液 洗滌 B BaCO3(BaSO4) 飽和碳酸鈉溶液 攪拌、過(guò)濾 C KNO3(NaCl) 水 蒸發(fā)結(jié)晶 D HCl(Cl2) 飽和食鹽水 洗氣 【答案】AB 考點(diǎn)：物質(zhì)的除雜。 物質(zhì)的制備，常與物質(zhì)分離與提純聯(lián)系在一起，制備的目標(biāo)物質(zhì)要容易分離出來(lái)。物質(zhì)分離與提純有多種方法，總的說(shuō)有物理方法和化學(xué)方法兩大類。物理方法有過(guò)濾、蒸發(fā)、蒸餾、分液、萃取、結(jié)晶、重結(jié)晶、滲析等。化學(xué)方法有沉淀法、熱分解法、電解法、氧化還原法等。要根據(jù)目標(biāo)物質(zhì)的性質(zhì)和特點(diǎn)來(lái)選擇適宜的制備、分離方法。解答這類題的方法是：緊扣題意，明確試題考察的意圖，對(duì)題目所給的信息認(rèn)真進(jìn)行分析、理解，并將其與已有的知識(shí)相結(jié)合，形成相應(yīng)的新知識(shí)網(wǎng)絡(luò)，然后用于對(duì)實(shí)驗(yàn)方案的分析、驗(yàn)證。 【例】【xx屆商丘二?！肯铝性O(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖? （ ） A．檢驗(yàn)蔗糖是否水解：蔗糖溶液在稀硫酸存在下水浴加熱一段時(shí)間后，再與銀氨溶液混合加熱，觀察現(xiàn)象 B．檢驗(yàn)溶液中是否含有NH4：取少量待檢溶液，向其中加入濃NaOH溶液加熱，再用濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙放置試管口，觀察現(xiàn)象 C．提純含有少量苯酚的苯：向含有少量的苯酚的苯中加入過(guò)量的濃溴水，震蕩后靜置過(guò)濾，除去三溴苯酚沉淀 D．探究化學(xué)反應(yīng)的限度：取5ml 0.1mol/LKI溶液，滴加0.1mol/LFeCl3溶液5-6滴，充分反應(yīng)，根據(jù)溶液中是否含有碘單質(zhì)和碘離子判斷該反應(yīng)有一定限度 【答案】B 考點(diǎn)：考查了化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案評(píng)價(jià)的相關(guān)知識(shí)。 誤區(qū)警示：物質(zhì)的分離、提純要注意基本原則：不增、不減、易分離、易復(fù)原，每次使用的試劑適量且過(guò)量，在后面的操作中要將前面過(guò)量的離子除掉；物質(zhì)鑒別類試題有：不用另加試劑的鑒別題、只用一種試劑的鑒別題、可用多種不同試劑和操作程序的鑒別題，在解題中要有對(duì)突破口的確認(rèn)能力，以及解題程序的安排能力；對(duì)圖式鑒別題，除了難以尋找突破口以外，還可以使用正推法和逆推法。在平時(shí)復(fù)習(xí)解題應(yīng)重視解題思維的訓(xùn)練，重視思維方法的歸納總結(jié)。 考向二 物質(zhì)的制備 （1）考綱要求 掌握常見(jiàn)氣體的實(shí)驗(yàn)室制法（包括所用試劑、儀器，反應(yīng)原理和收集方法）。了解一些簡(jiǎn)單化合物的制備原理和方法。 （2）命題規(guī)律 近幾年的高考試題，選擇題中有考查了有關(guān)氣體的制備、重要物質(zhì)實(shí)驗(yàn)室制備和工業(yè)制備，更有依托物質(zhì)的制備考查實(shí)驗(yàn)的基本操作和相關(guān)理論，其難度都比較大，是整個(gè)試卷的區(qū)分度最大的考點(diǎn)。主要以選擇題及Ⅱ卷綜合實(shí)驗(yàn)題的形式考查實(shí)驗(yàn)室氣體的制備原理、裝置的選取與組合、連接，氣體的收集、凈化、干燥、尾氣處理等裝置的選擇，氣密性檢查及實(shí)驗(yàn)安全問(wèn)題等。展望xx年高考，將延續(xù)近幾年的考試模式，選擇題和二卷有關(guān)物質(zhì)的制備都可能會(huì)有體現(xiàn)。 【例1】【xx年高考江蘇卷】實(shí)驗(yàn)室以一種工業(yè)廢渣（主要成分為MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物）為原料制備MgCO33H2O。實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下： （1）酸溶過(guò)程中主要反應(yīng)的熱化學(xué)方程式為 MgCO3(s)+2H+(aq)===Mg2+(aq)+CO2(g)+H2O(l) ΔH=－50.4 kJmol-1 Mg2SiO4(s)+4H+(aq)===2 Mg2+(aq)+H2SiO3(s)+H2O(l) ΔH=－225.4 kJmol-1 酸溶需加熱的目的是______；所加H2SO4不宜過(guò)量太多的原因是_______。 （2）加入H2O2氧化時(shí)發(fā)生發(fā)應(yīng)的離子方程式為_(kāi)__________。 （3）用右圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行萃取分液，以除去溶液中的Fe3+。 ①實(shí)驗(yàn)裝置圖中儀器A的名稱為_(kāi)______。 ②為使Fe3+盡可能多地從水相轉(zhuǎn)移至有機(jī)相，采取的操作：向裝有水溶液的儀器A中加入一定量的有機(jī)萃取劑，______、靜置、分液，并重復(fù)多次。 （4）請(qǐng)補(bǔ)充完整由萃取后得到的水溶液制備MgCO33H2O的實(shí)驗(yàn)方案：邊攪拌邊向溶液中滴加氨水，______，過(guò)濾、用水洗滌固體2～3次，在50℃下干燥，得到MgCO33H2O。 已知該溶液中pH=8.5時(shí)Mg(OH)2開(kāi)始沉淀；pH=5.0時(shí)Al(OH)3沉淀完全]。 【答案】（1）加快酸溶速率；避免制備MgCO3時(shí)消耗更多的堿 （2）H2O2＋2Fe2＋＋2H＋＝2Fe3＋＋2H2O （3）①分液漏斗；②充分振蕩 （4）至5.0＜pH＜8.5，過(guò)濾，邊攪拌邊向?yàn)V液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，靜置，向 上層清液中滴加Na2CO3溶液，若無(wú)沉淀生成， 【考點(diǎn)定位】本題主要是考查物質(zhì)制備工藝流程圖分析，涉及反應(yīng)條件控制、儀器識(shí)別、氧化還原反應(yīng)方程式書(shū)寫(xiě)、物質(zhì)的分離與提純等化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作 【名師點(diǎn)晴】分離提純型探究實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)題一般以物質(zhì)的制備、分離、提純?yōu)榛A(chǔ)，考查基本的實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)方法和實(shí)驗(yàn)基本操作。在解題過(guò)程中需要注意題目提供信息的應(yīng)用，特別是新物質(zhì)的制備過(guò)程中，有一些特殊的性質(zhì)（如易水解、熔沸點(diǎn)等），要善于聯(lián)系課本相關(guān)的物質(zhì)的性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)方法運(yùn)用于解題。在復(fù)習(xí)備考中要對(duì)元素及化合物的性質(zhì)進(jìn)行梳理，從理論的角度進(jìn)行升入分析，遷移和應(yīng)用，要重視物質(zhì)的性質(zhì)，實(shí)驗(yàn)基本操作，物質(zhì)的分離提純。電化學(xué)類試題具有很強(qiáng)的規(guī)律性和策略性，在解題過(guò)程中需要不斷總結(jié)，歸納。工藝流程中的實(shí)驗(yàn)分析：工藝流程的命題來(lái)源很廣，與各個(gè)知識(shí)模塊的結(jié)合點(diǎn)較多，因此分析工業(yè)生產(chǎn)工藝流程題時(shí)，應(yīng)將流程路線，試題設(shè)問(wèn)和理論知識(shí)有機(jī)結(jié)合起來(lái)，它常常結(jié)合工藝流程考查基本化學(xué)實(shí)驗(yàn)問(wèn)題，可以說(shuō)它是無(wú)機(jī)框圖題的創(chuàng)新。流程的呈現(xiàn)形式有：①操作流程；②物質(zhì)變化流程；③裝置流程。解題時(shí)首先要明確原料和產(chǎn)品(包括副產(chǎn)品)，即箭頭進(jìn)出方向，其次依據(jù)流程圖分析反應(yīng)原理，緊扣信息，搞清流程中每一步發(fā)生了什么反應(yīng)——知其然，弄清有關(guān)反應(yīng)原理，明確目的(如沉淀反應(yīng)、除雜、分離)——知其所以然，最后聯(lián)系儲(chǔ)存的知識(shí)，有效地進(jìn)行信息的利用，準(zhǔn)確表述和工整書(shū)寫(xiě)。由于工藝流程常與溶液的配制、物質(zhì)的分離及定量測(cè)定等基本操作有機(jī)結(jié)合起來(lái)，所以只有復(fù)習(xí)時(shí)牢固掌握實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)，才能有效結(jié)合題中的信息，準(zhǔn)確答題。 物質(zhì)制備化工生產(chǎn)流程的主線一般為。 【例2】 【xx年高考新課標(biāo)Ⅰ卷】(14分) 氮的氧化物(NOx)是大氣污染物之一，工業(yè)上在一定溫度和催化劑條件下用NH3將NOx還原生成N2，某同學(xué)在實(shí)驗(yàn)室中對(duì)NH3與NOx反應(yīng)進(jìn)行了探究?；卮鹣铝袉?wèn)題： (1)氨氣的制備 ①氨氣的發(fā)生裝置可以選擇上圖中的_________，反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)______________。 ②預(yù)收集一瓶干燥的氨氣，選擇上圖中的裝置，其連接順序?yàn)椋喊l(fā)生裝置→______(按氣流方向，用小寫(xiě)字母表示)。 (2)氨氣與二氧化氮的反應(yīng) 將上述收集到的NH3充入注射器X中，硬質(zhì)玻璃管Y中加入少量催化劑，充入NO2(兩端用夾子K1、K2夾好)。在一定溫度下按圖示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 操作步驟 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 解釋原因 打開(kāi)K1，推動(dòng)注射器活塞，使X中的氣體緩慢通入Y管中 ①Y管中_____________ ②反應(yīng)的化學(xué)方程式 ____________ 將注射器活塞退回原處并固定，待裝置恢復(fù)到室溫 Y管中有少量水珠 生成的氣態(tài)水凝集 打開(kāi)K2 ③_______________ ④______________ 【答案】(1)① A； 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O(或B；NH3H2ONH3↑+H2O)； ②d→c→f→e→i； (2)①紅棕色氣體顏色慢慢變淺；②8NH3+6NO2 7N2 +12H2O； ③Z中NaOH溶液產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象；④反應(yīng)后氣體分子數(shù)減少，Y管內(nèi)壓強(qiáng)小于外界大氣壓。 【考點(diǎn)定位】考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)原理分析、氣體收集、裝置連接等基本操作及實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)的知識(shí)。 【名師點(diǎn)睛】制取氣體的裝置與反應(yīng)物的狀態(tài)有關(guān)，由固體混合物加熱制取氣體可以用略向下傾斜試管進(jìn)行；固體混合或固體與液體混合不加熱制取氣體可以在錐形瓶中進(jìn)行，也可以在燒瓶中進(jìn)行。液體用分液漏斗或長(zhǎng)頸漏斗中加入；若是液體與固體混合物加熱制取氣體，要早燒瓶中進(jìn)行，同時(shí)為了受熱均勻，應(yīng)該墊上石棉網(wǎng)，判斷裝置連接順序時(shí)，一般是按照：制取氣體、除雜、干燥、收集、尾氣處理。要根據(jù)除雜原則，采用適當(dāng)?shù)脑噭┏s、干燥，根據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)或化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行氣體的收集和尾氣處理。對(duì)于極容易溶于水或某溶液的氣體，尾氣處理要注意防止倒吸現(xiàn)象的發(fā)生。會(huì)根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)判斷反應(yīng)現(xiàn)象。 常見(jiàn)氣體的實(shí)驗(yàn)室制備 （一）氣體發(fā)生裝置的類型 根據(jù)反應(yīng)原理、反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)所需條件等因素來(lái)選擇反應(yīng)裝置。 1．固體或固體混合物加熱制備氣體，可用實(shí)驗(yàn)室制備氧氣的裝置。如右圖所示，可制備的氣體有O2、NH3、CH4等。 該實(shí)驗(yàn)裝置要注意： （l）試管口應(yīng)稍向下傾斜，以防止產(chǎn)生的水蒸氣在管口冷凝后倒流而引起試管破裂。 （2）鐵夾應(yīng)夾在距試管口l/3處。 （3）膠塞上的導(dǎo)管伸入試管里面不能太長(zhǎng)，否則會(huì)妨礙氣體的導(dǎo)出。 2．塊狀固體與液體的混合物在常溫下反應(yīng)制備氣體可用啟普發(fā)生器制備，當(dāng)制取氣體的量不多時(shí)，也可采用簡(jiǎn)易裝置，如右圖。可制備氣體有：H2、CO2、H2S等。 實(shí)驗(yàn)時(shí)要注意： ①在用簡(jiǎn)易裝置時(shí)，如用長(zhǎng)頸漏斗，漏斗頸的下口應(yīng)伸入液面以下，否則起不到液封的作用； ②加入的液體反應(yīng)物（如酸）要適當(dāng)。 3．固體與液體或液體與液體的混合物加熱制備氣體，可用實(shí)驗(yàn)室制備氯氣的裝置，如右圖 所示?？芍苽涞臍怏w有：Cl2、HCl、CH2=CH2等。 實(shí)驗(yàn)時(shí)要注意：①先把固體藥品加入燒瓶，然后加入液體藥品。 ②要正確使用分液漏斗。 （二）幾種氣體制備的反應(yīng)原理 1．O2 2KClO32KCl+3O2↑ 2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑ 2H2O22H2O+O2↑ 2．NH3 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O NH3H2ONH3↑+H2O 3．CH4 CH3COONa+NaOHNa2CO3+CH4↑ 4．H2 Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H2↑ 5．CO2 CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O 6．H2S FeS+H2SO4(稀)=FeSO4+H2S↑ 7．SO2 Na2SO4+H2SO4(濃)=Na2SO4+SO2↑+H2O 8．NO2 Cu+4HNO3(濃)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O 9．NO 3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O 10．C2H2 CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑ 11．Cl2 MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O 12．HCl NaCl(固)+H2SO4(濃)NaHSO4+HCl↑ NaCl(固)+NaHSO4Na2SO4+HCl↑ 2NaCl(固)+H2SO4(濃)Na2SO4+2HCl↑ 13．C2H4 C2H5OHCH2=CH2↑+H2O 14．N2 NaNO2+NH4ClNaCl+N2↑+2H2O （三）氣體的收集 1．排水集氣法 難溶或微溶于水，與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的氣體，都可用排水集氣法收集。例如H2、O2、NO、CO、CH4、CH2＝CH2、CH≡CH等。用排水集氣法收集氣體時(shí)，導(dǎo)管口只能伸入集氣瓶?jī)?nèi)少許。 2．排空氣集氣法 不與空氣發(fā)生反應(yīng)，且其密度與空氣密度相差較大的氣體，都可用排空氣集氣法收集?？諝獾钠骄搅渴?9，式量大于29的氣體如Cl2、HCl、CO2、SO2、H2S氣體可用瓶口向上的排空氣法收集。如式量小于29的氣體，如H2、NH3、CH4可用瓶口向下的排空氣取氣法收集。用排空氣法收集氣體時(shí)，導(dǎo)管一定要伸入集氣瓶底部，把空氣盡量排出。為減少空氣向瓶?jī)?nèi)擴(kuò)散，集氣瓶口可蓋上毛玻璃片。如用試管收集時(shí)，可在試管口輕輕塞上一小團(tuán)疏松的棉花。 （四）氣體的凈化與干燥 1．氣體的凈化與干燥裝置 氣體的凈化常用洗氣瓶、干燥管。如圖所示。 2．氣體的凈化 選擇氣體吸收劑應(yīng)根據(jù)氣體的性質(zhì)和雜質(zhì)的性質(zhì)而確定，所選用的吸收劑只能吸收氣體中的雜質(zhì)，而不能與被提純的氣體反應(yīng)。一般情況下：①易溶于水的氣體雜質(zhì)可用水來(lái)吸收；②酸性雜質(zhì)可用堿性物質(zhì)吸收；③堿性雜質(zhì)可用酸性物質(zhì)吸收；④水分可用干燥劑來(lái)吸收；⑤能與雜質(zhì)反應(yīng)生成沉淀（或可溶物）的物質(zhì)也可作為吸收劑。 3．氣體干燥劑 常用的氣體干燥劑按酸堿性可分為三類： ①酸性干燥劑，如濃硫酸、五氧化二磷、硅膠。酸性干燥劑能夠干燥顯酸性或中性的氣體，如CO2、SO2、NO2、HCl、H2、Cl2 、O2、CH4等氣體。 ②堿性干燥劑，如生石灰、堿石灰、固體NaOH。堿性干燥劑可以用來(lái)干燥顯堿性或中性的氣體，如NH3、H2、O2、CH4等氣體。 ③中性干燥劑，如無(wú)水氯化鈣等，可以干燥中性、酸性、堿性氣體，如O2、H2、CH4等。 在選用干燥劑時(shí)，顯堿性的氣體不能選用酸性干燥劑，顯酸性的氣體不能選堿性干燥劑。有還原性的氣體不能選有氧化性的干燥劑。能與氣體反應(yīng)的物質(zhì)不能選作干燥劑，如不能用CaCl2來(lái)干燥NH3（因生成CaCl28NH3），不能用濃H2SO4干燥NH3、H2S、HBr、HI等。 4．氣體凈化與干燥注意事項(xiàng) 一般情況下，若采用溶液作除雜試劑，則是先除雜后干燥；若采用加熱除去雜質(zhì)，則是先干燥后加熱。 對(duì)于有毒、有害的氣體尾氣必須用適當(dāng)?shù)娜芤杭右晕眨ɑ螯c(diǎn)燃），使它們變?yōu)闊o(wú)毒、無(wú)害、無(wú)污染的物質(zhì)。如尾氣Cl2、SO2、Br2（蒸氣）等可用NaOH溶液吸收；尾氣H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收；尾氣CO可用點(diǎn)燃法，將它轉(zhuǎn)化為CO2氣體。 【例1】【xx屆北京東城一?！坷孟聢D裝置可以進(jìn)行實(shí)驗(yàn)并能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖? （ ） 選項(xiàng) 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? X中試劑 Y中試劑 A 用MnO2和濃鹽酸制取并收集純凈干燥的Cl2 飽和食鹽水 濃硫酸 B 用Cu與稀硝酸制取并收集純凈干燥的NO 水 濃硫酸 C 驗(yàn)證電石與飽和食鹽水反應(yīng)生成的氣體的性質(zhì)并收集 CuSO4溶液 KMnO4 溶液 D CaCO3和稀鹽酸制取并收集純凈干燥的CO2 飽和NaHCO3溶液 濃硫酸 【答案】D D．二氧化碳的密度比空氣大，可用向上排空氣法收集，故D正確；故選D。 考點(diǎn)：考查了化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)的相關(guān)知識(shí)。 【趁熱打鐵】【xx屆東北三省四市一?！磕撑d趣小組用下圖裝置制備氣體（酒精燈可以根據(jù)需要選擇），對(duì)應(yīng)說(shuō)法正確的是 （ ） 【答案】A 考點(diǎn)：本題考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作。 【例2】【百?gòu)?qiáng)校xx屆貴陽(yáng)市第六中學(xué)元月月考】3-丁酮酸乙酯在有機(jī)合成中用途極廣，廣泛用于藥物合成，還用作食品的著香劑。其相對(duì)分子質(zhì)量為130，常溫下為無(wú)色液體，沸點(diǎn) 181℃，受熱溫度超過(guò)95℃攝氏度時(shí)就會(huì)分解；易溶于水，與乙醇、乙酸乙酯等有機(jī)試劑以任意比混溶；實(shí)驗(yàn)室可用以乙酸乙酯和金屬鈉為原料制備。乙酸乙酯 相對(duì)分子質(zhì)量為88，常溫下為無(wú)色易揮發(fā)液體，微溶于水，沸點(diǎn)77℃。 【反應(yīng)原理】 【實(shí)驗(yàn)裝置】 【實(shí)驗(yàn)步驟】 1．加熱反應(yīng)：向反應(yīng)裝置中加入32 mL(28.5g，0.32mol)乙酸乙酯、少量無(wú)水乙醇、1.6 g(0.07mol)切細(xì)的金屬鈉，微熱回流1.5~3小時(shí)，直至金屬鈉消失。 2．產(chǎn)物后處理：冷卻至室溫，卸下冷凝管，將燒瓶浸在冷水浴中，在搖動(dòng)下緩慢的加入32 mL 30%醋酸水溶液，使反應(yīng)液分層。用分液漏斗分離出酯層。酯層用5%碳酸鈉溶液洗滌，有機(jī)層放入干燥的錐形瓶中，加入無(wú)水碳酸鉀至液體澄清。 3．蒸出未反應(yīng)的乙酸乙酯：將反應(yīng)液在常壓下蒸餾至100℃。然后改用減壓蒸餾，得到產(chǎn)品2.0g。 回答下列問(wèn)題： （1）從反應(yīng)原理看，無(wú)水乙醇的作用是。 （2）反應(yīng)裝置中加干燥管是為了。兩個(gè)裝置中冷凝管的作用(填“相同”或“不相同”)，冷卻水進(jìn)水口分別為和(填圖中的字母)。 （3）產(chǎn)物后處理中，滴加稀醋酸的目的是，稀醋酸不能加多了，原因是。用分液漏斗分離出酯層的操作叫。碳酸鈉溶液洗滌的目的是。加碳酸鉀的目的是。 （4）采用減壓蒸餾的原因是。 （5）本實(shí)驗(yàn)所得到的3-丁酮酸乙酯產(chǎn)率是(填正確答案標(biāo)號(hào))。 A．10％ B．22％ C．19％ D．40％ 【答案】（1）催化劑；（2）防濕氣進(jìn)入反應(yīng)體系中以保證反應(yīng)體系干燥；不相同；b；d； （3）中和生成的鈉鹽，使之變成產(chǎn)物；酸多了會(huì)增加產(chǎn)物在水中的溶解度；分液；中和醋酸；干燥；（4）3-丁酮酸乙酯沸點(diǎn)高，在沸點(diǎn)溫度下還易分解；（5）B。 考點(diǎn)：考查有機(jī)合成的有關(guān)操作及物質(zhì)的作用、物質(zhì)產(chǎn)率的化學(xué)計(jì)算的知識(shí)。 【趁熱打鐵】【百?gòu)?qiáng)校?xx屆上高縣第二中學(xué)第七次月考】S2Cl2是工業(yè)上常用的硫化劑，實(shí)驗(yàn)室制備S2Cl2的方法有2種： ①CS2+3Cl2CCl4+S2Cl2；②2S+Cl2S2Cl2．已知S2Cl2中硫元素顯+1價(jià)，S2Cl2不穩(wěn)定，在水中易發(fā)生岐化反應(yīng)（一部分硫元素價(jià)態(tài)升高，一部分降低）． 反應(yīng)涉及的幾種物質(zhì)的熔沸點(diǎn)如表： 物質(zhì) S CS2 CCl4 S2Cl2 沸點(diǎn)/℃ 445 47 77 137 熔點(diǎn)/℃ 113 -109 -23 -77 實(shí)驗(yàn)室利用下列裝置通過(guò)方法①來(lái)制備S2Cl2(部分夾持儀器已略去）。回答下列問(wèn)題： （1）S2Cl2分子中各原子都滿足最外層8電子結(jié)構(gòu)，則其電子式為_(kāi)___ ___。 （2）實(shí)驗(yàn)中鹽酸通常采用36.5%的濃溶液，不用稀鹽酸的理由是__________。 （3）D中采用熱水浴加熱的原因是__________。 （4）D中冷凝管起到導(dǎo)氣和冷凝回流雙重作用．這種冷卻裝置可應(yīng)用于下列高中化學(xué)中_ ___實(shí)驗(yàn)。 A．銀鏡反應(yīng) B．制取乙酸乙酯 C．制取溴苯 D．制備乙烯 （5）A裝置儀器裝配時(shí)，整套裝置裝配完畢后，應(yīng)先進(jìn)行氣密性檢查，再添加試劑．實(shí)驗(yàn)完畢，拆除裝置時(shí)，應(yīng)先將E中長(zhǎng)導(dǎo)管移開(kāi)液面，目的是__________。 （6）實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，若缺少C裝置，則發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品渾蝕不清且生成兩種有刺激性氣味的氣體，出現(xiàn)該現(xiàn)象的原因可用化學(xué)方程式表示為_(kāi)_________。實(shí)驗(yàn)完畢，當(dāng)把剩余濃鹽酸倒入E燒杯中與吸收了尾氣的濃氫氧化鈉溶液混合時(shí)，發(fā)現(xiàn)有少量黃綠色刺激性氣體產(chǎn)生，產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因是___ _____。（用離子方程式表示） 【答案】（1） ；（2）稀鹽酸還原性弱，反應(yīng)困難； （3）使CS2平穩(wěn)汽化，避免產(chǎn)物S2Cl2汽化。反應(yīng)在50～60℃時(shí)進(jìn)行 ； （4）BC；（5）防止倒吸； （6）2S2Cl2+2H2O=3S↓+SO2↑+4HCl↑；ClO﹣+2H++Cl﹣=Cl2↑+H2O。 考點(diǎn)：考查氯氣的制取、性質(zhì)及化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作的有關(guān)知識(shí)。 氣體制備方案設(shè)計(jì)的原則 1．實(shí)驗(yàn)室制備各種氣體應(yīng)以實(shí)驗(yàn)室常用藥品為原料，以方便經(jīng)濟(jì)安全為原則，而且在幾種簡(jiǎn)單易解的方法中又要選擇那些能制取并收集較純氣體的方法。 2．選擇實(shí)驗(yàn)儀器要根據(jù)反應(yīng)原理及制取氣體量的多少來(lái)決定，必須是干凈的，有時(shí)還需是干燥的儀器。 3．選擇試劑要注意濃度，特別是鹽酸、硫酸、硝酸的濃度對(duì)制取氣體及純度都有很大的影響。 4．熟悉裝置圖，根據(jù)儀器裝配順序(由低到高，由左到右，先里后外)，裝置順序(制氣裝置→凈化裝置→干燥裝置→收集裝置→尾氣吸收裝置)準(zhǔn)確組裝儀器并檢查氣密性。 【例】【百?gòu)?qiáng)校?xx屆黃岡中學(xué)4月月考】（15分）苯胺為無(wú)色液體，還原性強(qiáng)，易被氧化；有堿性，與酸反應(yīng)生成鹽。常用硝基苯與H2制備：。 其部分裝置及有關(guān)數(shù)據(jù)如下： 　　 沸點(diǎn)/℃ 密度g/mL 溶解性 硝基苯 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醇、乙醚 苯胺 184.4 1.02 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚 乙醚 34.6 0.71 不溶于水，易溶于硝基苯、苯胺 實(shí)驗(yàn)步驟： ①檢查裝置的氣密性，連接好C處冷凝裝置的冷水。 　　②先向三頸燒瓶中加入沸石及硝基苯，再取下恒壓分液漏斗，換上溫度計(jì)。 　　③打開(kāi)裝置A、B間活塞，通入H2一段時(shí)間。 　　④點(diǎn)燃B處的酒精燈，加熱，使溫度維持在140℃進(jìn)行反應(yīng)。 　?、莘磻?yīng)結(jié)束后，關(guān)閉裝置A、B間活塞，加入生石灰。 　?、拚{(diào)整好溫度計(jì)的位置，繼續(xù)加熱，收集182～186℃餾分，得到較純苯胺。 　　回答下列問(wèn)題： 　　（1）步驟⑥中溫度計(jì)水銀球的位置在__________。 　　（2）下列關(guān)于實(shí)驗(yàn)的敘述中，錯(cuò)誤的是__________。 　　A．冷凝管的冷水應(yīng)該從b進(jìn)從a出 　　B．實(shí)驗(yàn)開(kāi)始酎，溫度計(jì)水銀球應(yīng)插入反應(yīng)液中，便于控制反應(yīng)液的溫度 　　C．裝置A中應(yīng)使用鋅粉，有利于加快生成H2的速率 　　D．加入沸石的目的是防止暴沸 　?。?）若實(shí)驗(yàn)中步驟③和④的順序顛倒，則實(shí)驗(yàn)中可能產(chǎn)生的后果是_____________。 　　（4）蒸餾前，步驟⑤中加入生石灰的作用是____________________。 （5）有學(xué)生質(zhì)疑反應(yīng)完成后，直接蒸餾得到苯胺的純度不高，提出以下流程： 苯胺在酸性條件下生成鹽酸苯胺被水萃取，在堿性溶液中又被放有機(jī)溶劑反萃取，這種萃取——反萃取法簡(jiǎn)稱反萃。實(shí)驗(yàn)中反萃的作用是__________；在分液漏斗中進(jìn)行萃取分液時(shí)，應(yīng)注意不時(shí)放氣，其目的是____________________。 （6）苯胺還原性強(qiáng)，易被氧化，請(qǐng)配平下列化學(xué)方程式的化學(xué)計(jì)量數(shù)。 。 【答案】（1）三頸燒瓶出氣口（等高線）附近（其他合理答案參照給分）（2分）（2）A C（2分） （3）加熱時(shí)氫氣遇氧氣發(fā)生爆炸；生成的苯胺被氧氣氧化（2分）（4）除去反應(yīng)中生成的水（2分） （5）除去苯胺中較多的雜質(zhì)，有利于蒸餾提純（其他合理答案參照給分）（2分） 減低漏斗內(nèi)的壓力，是漏斗內(nèi)外壓強(qiáng)一致（其他合理答案參照給分）（2分） （6）2、4、5、2、4、1、4（3分） 考點(diǎn)：本題主要是考查有機(jī)物苯胺的制備實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 誤區(qū)警示：制備一種物質(zhì)，應(yīng)根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)品的組成來(lái)確定來(lái)確定原料及反應(yīng)原理，設(shè)計(jì)反應(yīng)路徑，選擇合適的儀器和裝置，最后，根據(jù)生成物的性質(zhì) 將產(chǎn)品分離提純出來(lái)。整個(gè)過(guò)程如下圖所示 ： 目標(biāo)產(chǎn)品 選擇原料 設(shè)計(jì)反應(yīng)裝置 設(shè)計(jì)反應(yīng)路徑 控制反應(yīng)條件 分離提純產(chǎn)品 在設(shè)計(jì)物質(zhì)制備的實(shí)驗(yàn)方案時(shí)，要優(yōu)化上述流程中的每一個(gè)具體環(huán)節(jié)。遵循的優(yōu)化原則是：原料廉價(jià)，原理綠色，條件優(yōu)化，儀器簡(jiǎn)單，分離方便。