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2019-2020年高中化學(xué)二輪復(fù)習(xí) 專題十四 綜合實(shí)驗(yàn)探究練習(xí) [考綱要求]　1.了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)是科學(xué)探究過(guò)程中的一種重要方法。2.掌握常見(jiàn)氣體的實(shí)驗(yàn)室制法(包括所用試劑、反應(yīng)原理、儀器和收集方法)。3.根據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的和要求，能做到：(1)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案；(2)正確選用實(shí)驗(yàn)裝置；(3)掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法；(4)預(yù)測(cè)或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論；(5)評(píng)價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案。 考點(diǎn)一　評(píng)價(jià)型實(shí)驗(yàn)題 評(píng)價(jià)型實(shí)驗(yàn)題包括的題型很多，其中比較典型的有物質(zhì)性質(zhì)探究型、組成成分探究型、物質(zhì)制備和應(yīng)用探究型等，該類試題一般以實(shí)驗(yàn)裝置圖的形式給出實(shí)驗(yàn)的流程，其實(shí)驗(yàn)流程與考查內(nèi)容一般為 1．常見(jiàn)的氣體發(fā)生裝置 2．常見(jiàn)的凈化裝置——用于除去氣體中的雜質(zhì)氣體 3．常見(jiàn)的氣體收集裝置 4．常見(jiàn)的量氣裝置——通過(guò)排液法測(cè)量氣體的體積 5．有毒氣體的處理裝置 題組一　“儀器連接”評(píng)價(jià)型 1．(xx全國(guó)卷Ⅰ，26)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.410－2，K2＝5.410－5。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水，而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H2C2O42H2O)無(wú)色，熔點(diǎn)為101 ℃，易溶于水，受熱脫水、升華，170 ℃以上分解?；卮鹣铝袉?wèn)題： (1)甲組同學(xué)按照如圖所示的裝置，通過(guò)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)草酸晶體的分解產(chǎn)物。裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________， 由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有________。裝置B的主要作用是__________________。 (2)乙組同學(xué)認(rèn)為草酸晶體分解的產(chǎn)物中還有CO，為進(jìn)行驗(yàn)證，選用甲組實(shí)驗(yàn)中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置(可以重復(fù)選用)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 ①乙組同學(xué)的實(shí)驗(yàn)裝置中，依次連接的合理順序?yàn)锳、B、_________________________。 裝置H反應(yīng)管中盛有的物質(zhì)是________。 ②能證明D中草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明： ①草酸的酸性比碳酸的強(qiáng)：________________________________________________。 ②草酸為二元酸：______________________________________。 答案　(1)有氣泡逸出，澄清石灰水變渾濁　CO2　冷凝(水蒸氣、草酸等)，防止草酸進(jìn)入裝置C反應(yīng)生成沉淀，干擾CO2的檢驗(yàn) (2)①F、D、G、H、D、I　CuO(氧化銅) ②前面D中澄清石灰水無(wú)明顯現(xiàn)象，H中黑色粉末變紅色，其后的D中澄清石灰水變渾濁 (3)①向盛有少量NaHCO3的試管里滴加草酸溶液，有氣泡產(chǎn)生　②用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定草酸，消耗NaOH的物質(zhì)的量為草酸的2倍 解析　(1)裝置C中澄清石灰水的作用是檢驗(yàn)是否有CO2氣體生成，若有CO2氣體生成，澄清石灰水變渾濁。裝置B中冰水的作用是降低溫度，使生成的水和草酸(題給信息：受熱脫水、升華)冷凝。若草酸進(jìn)入裝置C，會(huì)生成草酸鈣沉淀，干擾CO2檢驗(yàn)。(2)檢驗(yàn)CO可通過(guò)檢驗(yàn)CO還原黑色的CuO生成的CO2進(jìn)行。因?yàn)榉纸猱a(chǎn)物中有CO2，所以要先除去CO2，可用濃NaOH溶液吸收CO2，并用澄清石灰水檢驗(yàn)CO2是否除盡，再用無(wú)水氯化鈣干燥CO，然后通過(guò)加熱的CuO，再用澄清石灰水檢驗(yàn)生成的CO2氣體，沒(méi)有反應(yīng)掉的CO可用排水法收集。若前面澄清石灰水無(wú)明顯現(xiàn)象，H中黑色的CuO變紅色，后面的澄清石灰水變渾濁，說(shuō)明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO。(3)①證明草酸的酸性比碳酸強(qiáng)，可以利用溶液中較強(qiáng)酸制較弱酸的原理，將草酸與NaHCO3溶液混合，看是否有氣體產(chǎn)生。②證明草酸是二元酸，可以利用酸堿中和滴定原理，若消耗NaOH的物質(zhì)的量是草酸的2倍，即可證明草酸是二元酸。 2．(xx河北省衡水中學(xué)高三下學(xué)期三調(diào))一氯化碘(沸點(diǎn)97.4 ℃)，是一種紅棕色易揮發(fā)的液體，不溶于水，溶于乙醇和乙酸。某校研究性學(xué)習(xí)小組的同學(xué)擬制備一氯化碘?；卮鹣铝袉?wèn)題： (1)甲組同學(xué)擬利用干燥、純凈的氯氣與碘反應(yīng)制備一氯化碘，其裝置如下：(已知碘與氯氣的反應(yīng)為放熱反應(yīng)) ①各裝置連接順序?yàn)锳→_______________________________________________________； A裝置中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)______________________________________________ _____________________________________________________________________________。 ②B裝置燒瓶需放在冷水中，其目的：___________________________________________， D裝置的作用是__________________________________________。 ③將B裝置得到的液態(tài)產(chǎn)物進(jìn)一步提純可得到較純凈的ICl，則提純采取的操作方法是________________。 (2)乙組同學(xué)采用的是最新報(bào)道的制一氯化碘的方法。即在三頸燒瓶中加入粗碘和鹽酸，控制溫度約50 ℃，在不斷攪拌下逐滴加入氯酸鈉溶液，生成一氯化碘。則發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_______________________________________________________________________。 (3)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明： ①ICl的氧化性比I2強(qiáng)：__________________________________________。 ②ICl與乙烯作用發(fā)生加成反應(yīng)：__________________________________。 答案　(1)①C→E→B→D　MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O?、诜乐笽Cl揮發(fā)　吸收未反應(yīng)的氯氣，防止污染空氣?、壅麴s (2)3I2＋6HCl＋NaClO36ICl＋NaCl＋3H2O (3)①用濕潤(rùn)的KI淀粉試紙檢驗(yàn)一氯化碘蒸氣，試紙變藍(lán)?、谠贗Cl的乙醇溶液中通入乙烯，溶液褪色 解析　用干燥純凈的氯氣與碘反應(yīng)制備一氯化碘，A裝置用二氧化錳和濃鹽酸制備氯氣，制得的氯氣中含有HCl氣體和水蒸氣，先用飽和食鹽水(C)除HCl氣體，再用濃硫酸(E)干燥，將干燥的氯氣通入B中與碘反應(yīng)，制備ICl，而ICl易揮發(fā)，所以B應(yīng)放在冷水中，最后用氫氧化鈉(D)處理未反應(yīng)完的氯氣，結(jié)合問(wèn)題分析解答。 (1)用干燥純凈的氯氣與碘反應(yīng)制備一氯化碘，A裝置用二氧化錳和濃鹽酸制備氯氣，制得的氯氣中含有HCl氣體和水蒸氣，因此需要先用飽和食鹽水(C)除HCl氣體，再用濃硫酸(E)干燥氯氣，將干燥的氯氣通入B中與碘反應(yīng)，制備ICl。由于ICl易揮發(fā)，所以B應(yīng)放在冷水中。又因?yàn)槁葰庥卸?，需要尾氣處理，所以最后用氫氧化鈉(D)處理未反應(yīng)完的氯氣，則①裝置順序：A→C→E→B→D，A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O；②ICl易揮發(fā)，所以B應(yīng)放在冷水中，用氫氧化鈉(D)處理未反應(yīng)完的氯氣，防止污染空氣；③已知：一氯化碘沸點(diǎn)97.4 ℃，則B裝置得到的液態(tài)產(chǎn)物進(jìn)一步蒸餾，收集97.4 ℃的餾分可得到較純凈的ICl。(2)粗碘和鹽酸，控制溫度約50 ℃，在不斷攪拌下逐滴加入氯酸鈉溶液，生成一氯化碘，碘元素總共升2價(jià)，氯元素總共降6價(jià)，化合價(jià)升降應(yīng)相等，則碘單質(zhì)應(yīng)配3，再由原子守恒可得3I2＋6HCl＋NaClO36ICl＋NaCl＋3H2O。(3)①根據(jù)氧化性強(qiáng)的物質(zhì)制氧化性弱的物質(zhì)，可用濕潤(rùn)的KI淀粉試紙檢驗(yàn)一氯化碘蒸氣，試紙變藍(lán)即證明ICl的氧化性比I2強(qiáng)；②一氯化碘是一種紅棕色液體，不溶于水，溶于乙醇和乙酸，與乙烯發(fā)生加成反應(yīng)，則顏色褪去，即在ICl的乙醇溶液中通入乙烯，溶液褪色說(shuō)明ICl與乙烯作用發(fā)生加成反應(yīng)。 題組二　“反應(yīng)原理”評(píng)價(jià)型 3．(xx梅州市高三下學(xué)期一檢)據(jù)報(bào)道：研究人員破解了北京及華北地區(qū)霧霾主要成分硫酸鹽的形成之謎，發(fā)現(xiàn)在大氣細(xì)顆粒物吸附的水分中NO2與SO2的化學(xué)反應(yīng)是當(dāng)前霧霾期間硫酸鹽的主要生成路徑。某實(shí)驗(yàn)小組對(duì)NO2和SO2的反應(yīng)進(jìn)行探究。 (1)SO2的發(fā)生裝置可以選擇圖中的________________(填字母)，反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_______________________________________________________________________。 (2)按D圖所示進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 ①實(shí)驗(yàn)時(shí)往集氣瓶中通入等體積的SO2和NO2，觀察到集氣瓶中有白煙產(chǎn)生，通入的NO2氣體顏色變淺，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_____________________________________。 如果集氣瓶中有少量水，則可能觀察不到白煙，其原因是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 ②請(qǐng)指出D圖裝置設(shè)計(jì)的不合理之處：_________________________________。 (3)硫酸銨是我國(guó)PM2.5霧霾的主要成分，收集一定量的霧霾固體進(jìn)行驗(yàn)證： 操作步驟 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 結(jié)論 取一定量的霧霾固體于試管中，加入適量的水溶解，把溶液分成兩份 一份____________________ 有白色沉淀生成 證明霧霾固體中含有SO 另一份__________________ 證明霧霾固體中含有NH。綜合上面實(shí)驗(yàn)，說(shuō)明霧霾固體顆粒中含有(NH4)2SO4 答案　(1)A(或C )　Na2SO3＋H2SO4(濃)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O[或Cu＋2H2SO4(濃)CuSO4＋SO2↑＋2H2O] (2)①SO2＋NO2===SO3＋NO　生成的SO3與水反應(yīng)生成硫酸?、跊](méi)有進(jìn)行尾氣處理，會(huì)導(dǎo)致環(huán)境污染 (3)加入足量稀鹽酸后，再加入BaCl2溶液　加入適量的NaOH濃溶液并加熱　產(chǎn)生使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)色的氣體 解析　(1)硫酸的酸性強(qiáng)于亞硫酸，制取二氧化硫可選用濃硫酸和亞硫酸鈉在常溫下制取，選擇儀器A，圓底燒瓶中盛放Na2SO3固體，分液漏斗中盛放濃硫酸，滴入燒瓶中發(fā)生反應(yīng)：Na2SO3＋H2SO4(濃)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O；也可用濃硫酸與銅在加熱條件下制取，選擇C，濃硫酸與銅在加熱條件下生成硫酸銅、二氧化硫和水，反應(yīng)的化學(xué)方程式：Cu＋2H2SO4(濃) CuSO4＋SO2↑＋2H2O。(2)①二氧化硫具有還原性，二氧化氮具有氧化性，實(shí)驗(yàn)時(shí)往集氣瓶中通入等體積的SO2和NO2，觀察到集氣瓶中有白煙產(chǎn)生，生成三氧化硫，反應(yīng)方程式：SO2＋NO2===SO3＋NO，如果集氣瓶中有少量水，則三氧化硫和水反應(yīng)SO3＋H2O===H2SO4，觀察不到白煙；②二氧化硫、二氧化氮都為大氣污染物，D圖裝置為二氧化氮和二氧化硫反應(yīng)的裝置，缺少尾氣處理，所以設(shè)計(jì)的不合理之處為沒(méi)有進(jìn)行尾氣處理，會(huì)導(dǎo)致環(huán)境污染。(3)在檢驗(yàn)SO時(shí)，加入氯化鋇之前要先加鹽酸排除CO的干擾。即先加鹽酸酸化，無(wú)明顯現(xiàn)象，再加氯化鋇溶液，出現(xiàn)白色沉淀，說(shuō)明含有SO；檢驗(yàn)?zāi)橙芤褐泻蠳H的操作方法：取少量試樣于試管中，加入氫氧化鈉溶液加熱，在試管口用濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙檢驗(yàn)放出氣體，試紙由紅變藍(lán)。 4．(xx全國(guó)卷Ⅲ，26)綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組對(duì)綠礬的一些性質(zhì)進(jìn)行探究?；卮鹣铝袉?wèn)題： (1)在試管中加入少量綠礬樣品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液顏色無(wú)明顯變化。再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅。由此可知： ________________________________________________________________________、 ________________________________________________________________________。 (2)為測(cè)定綠礬中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管(帶兩端開(kāi)關(guān)K1和K2)(設(shè)為裝置A)稱重，記為m1 g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2 g。按下圖連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 ①儀器B的名稱是________。 ②將下列實(shí)驗(yàn)操作步驟正確排序________(填標(biāo)號(hào))；重復(fù)上述操作步驟，直至A恒重，記為m3 g。 a．點(diǎn)燃酒精燈，加熱　　　 b．熄滅酒精燈 c．關(guān)閉K1和K2 d．打開(kāi)K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2 e．稱量A f．冷卻到室溫 ③根據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄，計(jì)算綠礬化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目x＝________(列式表示)。若實(shí)驗(yàn)時(shí)按a、d次序操作，則使x________(填“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”)。 (3)為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物，將(2)中已恒重的裝置A接入下圖所示的裝置中，打開(kāi)K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2，加熱。實(shí)驗(yàn)后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末。 ①C、D中的溶液依次為_(kāi)_______(填標(biāo)號(hào))。C、D中有氣泡冒出，并可觀察到的現(xiàn)象分別為_(kāi)_______________________________________________________________________。 a．品紅　　b．NaOH　　c．BaCl2　　d．Ba(NO3)2　　e．濃H2SO4 ②寫出硫酸亞鐵高溫分解反應(yīng)的化學(xué)方程式__________________________________ ________________________________________________________________________。 答案　(1)樣品中沒(méi)有Fe3＋　Fe2＋易被氧氣氧化為Fe3＋ (2)①干燥管?、赿、a、b、f、c、e?、邸∑? (3)①c、a　生成白色沉淀、褪色 ②2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑ 解析　(1)綠礬溶于水電離出Fe2＋，滴加KSCN溶液后顏色無(wú)明顯變化，說(shuō)明樣品中沒(méi)有Fe3＋，通入空氣之后，空氣中的氧氣把Fe2＋氧化為Fe3＋，F(xiàn)e3＋與KSCN反應(yīng)而使溶液顯紅色，說(shuō)明Fe2＋易被氧氣氧化為Fe3＋。 (2)①儀器B的名稱是干燥管；②實(shí)驗(yàn)時(shí)先打開(kāi)K1和K2，緩慢通入N2，排除裝置中的空氣，防止空氣中的氧氣將綠礬中的Fe2＋氧化為Fe3＋，一段時(shí)間后點(diǎn)燃酒精燈，使綠礬中的結(jié)晶水變?yōu)樗魵獠⒈籒2排出，然后熄滅酒精燈，將石英玻璃管冷卻至室溫后關(guān)閉K1和K2，防止空氣進(jìn)入石英玻璃管中，最后稱量A； ③由題意可知FeSO4的物質(zhì)的量為 mol，水的物質(zhì)的量為 mol，則綠礬中結(jié)晶水的數(shù)目x＝＝＝；若先點(diǎn)燃酒精燈再通N2，則石英玻璃管中原有的空氣會(huì)將綠礬中的Fe2＋氧化，最終剩余的固體質(zhì)量會(huì)偏大，則計(jì)算得到的結(jié)晶水的數(shù)目會(huì)偏小。 (3)①實(shí)驗(yàn)后反應(yīng)管中殘留的紅色粉末為Fe2O3，根據(jù)得失電子守恒可知必然有SO2產(chǎn)生，根據(jù)元素守恒可知還會(huì)生成SO3，檢驗(yàn)的試劑應(yīng)選擇品紅溶液、BaCl2溶液，不能選擇Ba(NO3)2溶液，因?yàn)镾O2會(huì)與Ba(NO3)2溶液產(chǎn)生白色沉淀，干擾SO3 的檢驗(yàn)，由于SO3可與水反應(yīng)生成硫酸，故應(yīng)先檢驗(yàn)SO3，再利用SO2能使品紅褪色的原理檢驗(yàn)SO2；②由題意可以得到硫酸亞鐵分解的方程式為2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑。 考點(diǎn)二　定量測(cè)定型實(shí)驗(yàn)題 常見(jiàn)的定量測(cè)定型實(shí)驗(yàn)題包括混合物成分的測(cè)定、物質(zhì)純度的測(cè)定以及化學(xué)式的確定等。該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制等實(shí)驗(yàn)操作。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中或問(wèn)題解答中要特別注意以下幾個(gè)問(wèn)題： 1．氣體體積的測(cè)量 (1)量氣裝置的改進(jìn) (2)量氣時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題 ①量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。 ②讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平。如上圖(Ⅰ)(Ⅳ)應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。 2．測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有消除干擾氣體的意識(shí) 如用“惰性”氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。 3．測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有被測(cè)量氣體全部被測(cè)量的意識(shí) 如采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測(cè)量氣體全部被吸收劑吸收的方法。 4．測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識(shí) 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計(jì)算的基礎(chǔ)，一般來(lái)講，固體試劑稱質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑則測(cè)量體積。 (1)稱量固體質(zhì)量時(shí)，中學(xué)一般用托盤天平，可估讀到0.1 g，精確度要求高的實(shí)驗(yàn)中可以用分析天平或電子天平，可精確到0.000 1 g。 (2)測(cè)量液體體積時(shí)，一般實(shí)驗(yàn)中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，可估讀到0.1 mL，準(zhǔn)確度要求高的定量實(shí)驗(yàn)如中和滴定中選用滴定管(酸式或堿式)，可估讀到0.01 mL。容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，一般不用于量取液體的體積。 (3)氣體除了量取外，還可以稱量。稱氣體的質(zhì)量時(shí)一般有兩種方法：一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱吸收裝置前后的質(zhì)量增大值。 (4)用pH試紙(測(cè)得整數(shù)值)或pH計(jì)(精確到0.01)直接測(cè)出溶液的pH，經(jīng)過(guò)計(jì)算可以得到溶液中H＋或OH－的物質(zhì)的量濃度。為了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，實(shí)驗(yàn)中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時(shí)可以進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)，重復(fù)測(cè)定，然后取其平均值進(jìn)行計(jì)算。如中和滴定實(shí)驗(yàn)中測(cè)量酸或堿的體積要平行做2～3次滴定，取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對(duì)于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄，因?yàn)閿?shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。 題組一　滴定實(shí)驗(yàn)在定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用 1．(xx全國(guó)卷Ⅰ，26)凱氏定氮法是測(cè)定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過(guò)滴定測(cè)量。已知：NH3＋H3BO3===NH3H3BO3；NH3H3BO3＋HCl===NH4Cl＋ H3BO3。 回答下列問(wèn)題： (1)a的作用是____________________________________________________。 (2)b中放入少量碎瓷片的目的是________________________________________。 f的名稱是________________。 (3)清洗儀器：g中加蒸餾水：打開(kāi)k1，關(guān)閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路：停止加熱，關(guān)閉k1，g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c，原因是_________________________________________； 打開(kāi)k2放掉水，重復(fù)操作2～3次。 (4)儀器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑，銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關(guān)閉k3，d中保留少量水，打開(kāi)k1，加熱b，使水蒸氣進(jìn)入e。 ①d中保留少量水的目的是______________________________________。 ②e中主要反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_____________________________________， e采用中空雙層玻璃瓶的作用是________________________________________。 (5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進(jìn)行測(cè)定，滴定g中吸收液時(shí)消耗濃度為c molL－1的鹽酸V mL，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_____%，樣品的純度≤______%。 答案　(1)避免b中壓強(qiáng)過(guò)大　(2)防止暴沸　直形冷凝管　(3)c中溫度下降，管路中形成負(fù)壓 (4)①液封，防止氨氣逸出?、贜H＋OH－NH3↑＋H2O　保溫使氨完全蒸出 (5)　 解析　(1)a管作用是平衡氣壓，防止b中壓強(qiáng)過(guò)大。(2)碎瓷片可防止液體加熱時(shí)暴沸。f為直形冷凝管。(3)停止加熱，管路中氣體溫度下降，水蒸氣冷凝為液態(tài)水，形成負(fù)壓，g中蒸餾水倒吸入c中。(4)①d中保留少量水，起液封作用，防止有NH3逸出。②e中NH 與OH－加熱反應(yīng)放出NH3。因?yàn)榧訜崴魵獬錆M管路，雙層玻璃瓶中也充滿水蒸氣，起保溫作用，有利于NH3完全逸出。(5)C2H5NO2～NH3～NH3H3BO3～HCl，樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100%＝%。樣品的純度≤100%＝%。 題組二　裝置變化在定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用 2．青蒿素是烴的含氧衍生物，為無(wú)色針狀晶體。易溶于丙酮、氯仿和苯中，在水中幾乎不溶，熔點(diǎn)為156～157 ℃。青蒿素是有效的抗瘧藥。從青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理為基礎(chǔ)，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工藝： 請(qǐng)回答下列問(wèn)題： (1)對(duì)青蒿進(jìn)行干燥剪碎的目的是_____________________________________________。 (2)操作Ⅰ的名稱是____________________，操作Ⅱ名稱是__________________。 (3)用下列實(shí)驗(yàn)裝置測(cè)定青蒿素的分子式，將28.2 g青蒿素放在硬質(zhì)玻璃管C中充分燃燒： ①裝置E中盛放的物質(zhì)是________，裝置F中盛放的物質(zhì)是________。 ②該實(shí)驗(yàn)裝置可能產(chǎn)生誤差，造成測(cè)定含氧量偏低，改進(jìn)方法是___________________。 ③已知青蒿素是烴的含氧衍生物，用合理改進(jìn)后的裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，稱得： 裝置 實(shí)驗(yàn)前/g 實(shí)驗(yàn)后/g E 22.6 42.4 F 80.2 146.2 青蒿素的最簡(jiǎn)式是________。 (4)某學(xué)生對(duì)青蒿素的性質(zhì)進(jìn)行探究。將青蒿素加入含有NaOH、酚酞的水溶液中，青蒿素的溶解量較小，加熱并攪拌，青蒿素的溶解量增大，且溶液紅色變淺，說(shuō)明青蒿素與________(填字母)具有相似的性質(zhì)。 A．乙醇 B．乙酸 C．乙酸乙酯 D．葡萄糖 答案　(1)增大青蒿素與乙醚的接觸面積，提高青蒿素的浸取率　(2)過(guò)濾　蒸餾 (3)①無(wú)水CaCl2或P2O5　堿石灰(或其他合理答案)?、诔パb置左側(cè)通入的空氣中的CO2和水蒸氣，在裝置F后加一個(gè)防止空氣中的CO2和水蒸氣進(jìn)入F的裝置?、跜15H22O5　(4)C 解析　(1)為了加快反應(yīng)速率和增大青蒿素的浸取率，可以對(duì)青蒿進(jìn)行干燥剪碎以增大青蒿素與乙醚的接觸面積。 (2)根據(jù)流程圖，經(jīng)過(guò)操作Ⅰ得到了殘?jiān)?，故操作Ⅰ為過(guò)濾；乙醚和青蒿素是互溶的液體，可以通過(guò)蒸餾分離。 (3)①實(shí)驗(yàn)測(cè)定青蒿素的分子式，需要測(cè)定其中的碳、氫、氧的含量，燃燒后生成二氧化碳和水，因此，需要測(cè)定二氧化碳和水的質(zhì)量，因此裝置E中盛放無(wú)水CaCl2或P2O5吸收生成的水，裝置F中盛放堿石灰固體，吸收二氧化碳。 ②裝置左右兩側(cè)都可能使得空氣中的二氧化碳和水蒸氣進(jìn)入裝置，造成誤差，改進(jìn)方法是除去裝置左側(cè)通入的空氣中的CO2和水蒸氣，在裝置F后加入一個(gè)防止空氣中的CO2和水蒸氣進(jìn)入F的裝置。 ③E管質(zhì)量增加42.4 g－22.6 g＝19.8 g，說(shuō)明生成了19.8 g水，可得氫元素的質(zhì)量：19.8 g＝2.2 g，F(xiàn)管質(zhì)量增加146.2 g－80.2 g＝66 g，說(shuō)明生成了66 g二氧化碳，可得碳元素的質(zhì)量：66 g＝18 g，從而可推出含氧元素的質(zhì)量：28.2 g－2.2 g－18 g＝8 g，設(shè)最簡(jiǎn)式為CxHyOz，則：12x∶y∶16z＝18∶2.2∶8，故x∶y∶z＝15∶22∶5，故該有機(jī)物的最簡(jiǎn)式為C15H22O5。 (4)A項(xiàng)，乙醇易溶于水，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，乙酸易溶于水，錯(cuò)誤；C項(xiàng)，乙酸乙酯在水中的溶解度不大，加入含有NaOH、酚酞的水溶液后水解生成乙酸，溶液的堿性減弱，溶液紅色變淺，正確；D項(xiàng)，葡萄糖易溶于水，錯(cuò)誤，故選C。 3．(xx湖北省荊州中學(xué)高三1月質(zhì)量檢測(cè))現(xiàn)有如下藥品和裝置：m g鋅片、鐵片、稀硫酸、水，設(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)，測(cè)定鋅的相對(duì)原子質(zhì)量(實(shí)驗(yàn)是在通常狀況下進(jìn)行的)。請(qǐng)完成下列實(shí)驗(yàn)： (1)寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：_______________________________________。 (2)所選用裝置的連接順序?yàn)?填接口字母)____________ _________________________。 (3)取W g純鐵片與稀硫酸反應(yīng)測(cè)得生成氣體V1 mL，該步驟的目的是_________________。 (4)實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，在讀取測(cè)量實(shí)驗(yàn)中生成氫氣的體積時(shí)，你認(rèn)為合理的是_______________。 A．待實(shí)驗(yàn)裝置冷卻后再讀數(shù) B．上下移動(dòng)量筒④，使其中液面與廣口瓶中液面相平 C．上下移動(dòng)量筒⑤，使其中液面與廣口瓶中液面相平 D．視線與凹液面的最低點(diǎn)水平讀取量筒中水的體積 (5)m g鋅片與稀硫酸反應(yīng)測(cè)得生成氣體V2 mL，則Zn的相對(duì)原子質(zhì)量的數(shù)學(xué)表達(dá)式為_(kāi)__________________________________________________________(用上述字母表示)。 (6)假設(shè)鋅片中含不與酸反應(yīng)的雜質(zhì)，實(shí)驗(yàn)測(cè)得鋅的相對(duì)原子質(zhì)量可能比真實(shí)值(填“偏大”“偏小”或“不變”，下同)________；實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，仰視量筒讀數(shù)，測(cè)得值________________。 答案　(1)Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑　(2)BDCE (3)測(cè)定該條件下氣體摩爾體積(其他合理答案也可) (4)ABD　(5)　(6)偏大　偏大 解析　(1)發(fā)生的反應(yīng)即鋅和稀硫酸的反應(yīng)，化學(xué)方程式為Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑。(2)將稀硫酸與鋅片在②中充分反應(yīng)，產(chǎn)生的氫氣從B通入D，通過(guò)C將集氣瓶中的水排入量筒中，通過(guò)測(cè)量排出的水的量來(lái)得知產(chǎn)生氫氣的量，故裝置的連接順序?yàn)锽DCE。(3)由于不是標(biāo)準(zhǔn)狀況下，則需要測(cè)定該條件下的氣體摩爾體積，即實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖菧y(cè)定該條件下氣體摩爾體積。(4)要準(zhǔn)確測(cè)量氣體體積必須保持量筒內(nèi)外氣體的溫度和壓強(qiáng)相等，因此在讀取量筒內(nèi)氣體的體積之前，應(yīng)使試管和量筒內(nèi)的氣體都冷卻至室溫；再調(diào)節(jié)量筒內(nèi)外液面高度使之相同，所以合理的為ABD。(5)該條件下氣體摩爾體積為，m g鋅片與稀硫酸反應(yīng)測(cè)得生成氣體V2 mL，則＝，解得Zn的相對(duì)原子質(zhì)量的數(shù)學(xué)表達(dá)式為。(6)假如鋅片含不與酸反應(yīng)的雜質(zhì)，則測(cè)得生成的氫氣的體積V2偏小，則測(cè)量值偏高；實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，仰視量筒讀數(shù)，V2讀數(shù)偏小，測(cè)得值偏高。 考點(diǎn)三　“猜想、驗(yàn)證”型實(shí)驗(yàn)題 假設(shè)驗(yàn)證型實(shí)驗(yàn)題在高考中主要由兩部分組成，一部分是針對(duì)問(wèn)題提出合理假設(shè)(猜想部分)，另一部分是針對(duì)提出的假設(shè)進(jìn)行驗(yàn)證(實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)部分)。在實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)部分往往會(huì)提供所能選用的儀器和試劑，這樣就限定了實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的方向。該類題規(guī)律性較強(qiáng)，需要注意設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)部分描述實(shí)驗(yàn)步驟和現(xiàn)象的規(guī)范性。 題組一　“物質(zhì)成分”猜想型 1．(xx棗莊市高三“二調(diào)”)某研究性學(xué)習(xí)小組對(duì)過(guò)量炭粉與氧化鐵反應(yīng)的氣體產(chǎn)物成分進(jìn)行研究。 (1)提出假設(shè) ①該反應(yīng)的氣體產(chǎn)物是CO2。 ②該反應(yīng)的氣體產(chǎn)物是CO。 ③該反應(yīng)的氣體產(chǎn)物是________________。 (2)設(shè)計(jì)方案：如圖所示，將一定量的氧化鐵在隔絕空氣的條件下與過(guò)量炭粉完全反應(yīng)，測(cè)定參加反應(yīng)的碳元素與氧元素的質(zhì)量比。 (3)查閱資料： 氮?dú)獠慌c碳、氧化鐵發(fā)生反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)室可以用氯化銨飽和溶液和亞硝酸鈉(NaNO2)飽和溶液混合加熱反應(yīng)制得氮?dú)狻? 請(qǐng)寫出該反應(yīng)的離子方程式：_______________________________________。 (4)實(shí)驗(yàn)操作及實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象： ①按上圖連接裝置，______________________________________， 稱取3.20 g氧化鐵與2.00 g炭粉混合均勻，放入48.48 g的硬質(zhì)玻璃管中； ②加熱前，先通一段時(shí)間純凈干燥的氮?dú)猓? ③停止通入N2后，夾緊彈簧夾，加熱一段時(shí)間，澄清石灰水變渾濁； ④待反應(yīng)結(jié)束，再通一段時(shí)間的氮?dú)?。冷卻至室溫，稱得硬質(zhì)玻璃管和固體總質(zhì)量為52.4 g。 ⑤過(guò)濾出石灰水中的沉淀，洗滌，烘干后稱得質(zhì)量為2.00 g。 步驟②④中都分別通入N2，其作用分別為_(kāi)__________________________________。 (5)數(shù)據(jù)處理 試根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析，寫出該實(shí)驗(yàn)中氧化鐵與碳發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：__________。 (6)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化 學(xué)習(xí)小組同學(xué)認(rèn)為應(yīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)一步完善。 ①甲同學(xué)認(rèn)為：應(yīng)將澄清石灰水換成Ba(OH)2溶液，其理由是_________________。 ②從環(huán)境保護(hù)的角度，請(qǐng)你再提出一個(gè)優(yōu)化方案：___________________________ ________________________________________________________________________。 答案　(1)CO2、CO的混合物 (3)NH＋NO2N2↑＋2H2O (4)并檢查裝置的氣密性　步驟②中是為了排盡空氣；步驟④是為了趕出所有的CO2，確保完全吸收 (5)2C＋Fe2O32Fe＋CO↑＋CO2↑ (6)①Ba(OH)2溶解度大，濃度大，使CO2被吸收的更完全，M(BaCO3)>M(CaCO3)，稱量時(shí)相對(duì)誤差小?、谠谖矚獬隹谔幖右稽c(diǎn)燃的酒精燈(或增加尾氣處理裝置) 解析　(1)①該反應(yīng)的氣體產(chǎn)物是CO2； ②該反應(yīng)的氣體產(chǎn)物是CO； ③該反應(yīng)的氣體產(chǎn)物是二氧化碳和一氧化碳。 (3)氯化銨飽和溶液和亞硝酸鈉(NaNO2)飽和溶液混合加熱反應(yīng)時(shí)，能生成氮?dú)?、氯化鈉和水，化學(xué)方程式：NaNO2＋NH4ClN2↑＋NaCl＋2H2O。(4)步驟②④中都分別通入N2，其作用分別為排盡裝置中的空氣、使生成的二氧化碳全部被石灰水吸收。(5)生成氣體的質(zhì)量：3.20 g＋2.00 g＋48.48 g－52.4 g＝1.28 g，設(shè)二氧化碳的質(zhì)量為x， Ca(OH)2＋CO2===CaCO3↓＋H2O 44 100 x 2.00 g ＝，x＝0.88 g，生成氣體的質(zhì)量與二氧化碳的質(zhì)量之差就是生成的一氧化碳的質(zhì)量，為1.28 g－0.88 g＝0.4 g；根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析，該實(shí)驗(yàn)中氧化鐵與碳發(fā)生反應(yīng)生成鐵、一氧化碳和二氧化碳，反應(yīng)的化學(xué)方程式：Fe2O3＋2C2Fe＋CO2↑＋CO↑。(6)①甲同學(xué)認(rèn)為：應(yīng)將澄清石灰水換成Ba(OH)2溶液，其理由是氫氧化鋇易溶于水，可以吸收更多的二氧化碳；②從環(huán)境保護(hù)的角度，應(yīng)該對(duì)尾氣進(jìn)行處理，方法是點(diǎn)燃或收集尾氣。 題組二　“反應(yīng)原理”猜想型 2．(xx北京理綜，28)某小組在驗(yàn)證反應(yīng)“Fe＋2Ag＋===Fe2＋＋2Ag”的實(shí)驗(yàn)中檢測(cè)到Fe3＋，發(fā)現(xiàn)和探究過(guò)程如下。向硝酸酸化的0.05 molL－1硝酸銀溶液(pH≈2)中加入過(guò)量鐵粉，攪拌后靜置，燒杯底部有黑色固體，溶液呈黃色。 (1)檢驗(yàn)產(chǎn)物 ①取少量黑色固體，洗滌后，______________________________________________ (填操作和現(xiàn)象)，證明黑色固體中含有Ag。 ②取上層清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，產(chǎn)生藍(lán)色沉淀，說(shuō)明溶液中含有________________________________________________________________________。 (2)針對(duì)“溶液呈黃色”，甲認(rèn)為溶液中有Fe3＋，乙認(rèn)為鐵粉過(guò)量時(shí)不可能有Fe3＋，乙依據(jù)的原理是________________________________________________________________________ (用離子方程式表示)。針對(duì)兩種觀點(diǎn)繼續(xù)實(shí)驗(yàn)： ①取上層清液，滴加KSCN溶液，溶液變紅，證實(shí)了甲的猜測(cè)。同時(shí)發(fā)現(xiàn)有白色沉淀產(chǎn)生，且溶液顏色變淺、沉淀量多少與取樣時(shí)間有關(guān)，對(duì)比實(shí)驗(yàn)記錄如下： 序號(hào) 取樣時(shí)間/min 現(xiàn)象 ⅰ 3 產(chǎn)生大量白色沉淀；溶液呈紅色 ⅱ 30 產(chǎn)生白色沉淀；較3 min時(shí)量少；溶液紅色較3 min時(shí)加深 ⅲ 120 產(chǎn)生白色沉淀；較30 min時(shí)量少；溶液紅色較30 min時(shí)變淺 (資料：Ag＋與SCN－生成白色沉淀AgSCN) ②對(duì)Fe3＋產(chǎn)生的原因作出如下假設(shè)： 假設(shè)a：可能是鐵粉表面有氧化層，能產(chǎn)生Fe3＋； 假設(shè)b：空氣中存在O2，由于________(用離子方程式表示)，可能產(chǎn)生Fe3＋； 假設(shè)c：酸性溶液中NO具有氧化性，可產(chǎn)生Fe3＋； 假設(shè)d：根據(jù)________現(xiàn)象，判斷溶液中存在Ag＋，可產(chǎn)生Fe3＋。 ③下列實(shí)驗(yàn)Ⅰ可證實(shí)假設(shè)a、b、c不是產(chǎn)生Fe3＋的主要原因。實(shí)驗(yàn)Ⅱ可證實(shí)假設(shè)d成立。 實(shí)驗(yàn)Ⅰ：向硝酸酸化的________溶液(pH≈2)中加入過(guò)量鐵粉，攪拌后靜置，不同時(shí)間取上層清液滴加KSCN溶液，3 min時(shí)溶液呈淺紅色，30 min后溶液幾乎無(wú)色。 實(shí)驗(yàn)Ⅱ：裝置如圖。其中甲溶液是________，操作及現(xiàn)象是_________________。 (3)根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，結(jié)合方程式推測(cè)實(shí)驗(yàn)ⅰ～ⅲ中Fe3＋濃度變化的原因：______________。 答案　(1)①加入過(guò)量的稀鹽酸，黑色固體部分溶解(其他答案合理均可)?、贔e2＋ (2)2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋ ②4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O　溶液產(chǎn)生白色沉淀，且隨時(shí)間變長(zhǎng)，白色沉淀減少，紅色加深 ③0.017 molL－1 Fe(NO3)3溶液　Fe(NO3)2溶液和KSCN溶液　如圖連接裝置，電流計(jì)指針偏轉(zhuǎn)，左燒杯中溶液變紅色，右燒杯中銀棒出現(xiàn)黑色固體 (3)溶液中存在如下兩個(gè)平衡：①Ag＋＋Fe2＋Fe3＋＋Ag，②Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3，隨著反應(yīng)①的進(jìn)行，c(Fe3＋)增大，平衡②正移，溶液紅色加深，隨后發(fā)生反應(yīng)2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，c(Fe3＋)減少，平衡②逆移，溶液紅色變淺 解析　(1)①黑色固體中有Ag和Fe，加入過(guò)量稀鹽酸，鐵粉會(huì)全部溶解，若仍有黑色固體剩余，則為銀；②本題是Fe2＋的檢驗(yàn)，加入鐵氰化鉀溶液有藍(lán)色沉淀生成，說(shuō)明溶液中有Fe2＋。 (2)鐵粉過(guò)量時(shí)會(huì)與Fe3＋發(fā)生反應(yīng)，方程式為2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋；②當(dāng)空氣中的O2存在時(shí)，F(xiàn)e2＋會(huì)與之發(fā)生氧化還原反應(yīng)，所以答案為4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O，當(dāng)溶液中存在Ag＋時(shí)，Ag＋與SCN－會(huì)發(fā)生反應(yīng)Ag＋＋SCN－===AgSCN↓，故會(huì)有白色沉淀產(chǎn)生，同時(shí)溶液呈紅色，說(shuō)明溶液中有Fe3＋，③實(shí)驗(yàn)Ⅰ要證實(shí)假設(shè)a、b、c不是產(chǎn)生Fe3＋的原因，需要發(fā)生反應(yīng)2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，且存在HNO3及O2的條件下，證明溶液 中不存在Fe3＋即可，再考慮控制變量，Ⅰ中選用c(NO)＝0.05 molL－1的Fe(NO3)3溶液，實(shí)驗(yàn)Ⅱ需要將反應(yīng)Ag＋＋Fe2＋Fe3＋＋Ag設(shè)計(jì)成原電池，右燒杯反應(yīng)：Ag＋＋e－===Ag，左燒杯反應(yīng)：Fe2＋－e－===Fe3＋，所以甲溶液選Fe(NO3)2溶液和KSCN溶液；必須涉及左、右燒杯的現(xiàn)象。 (3)ⅰ中溶液呈紅色，且燒杯中有黑色固體，說(shuō)明發(fā)生反應(yīng)①Ag＋＋Fe2＋Fe3＋＋Ag、②Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3；ⅱ中反應(yīng)①正向進(jìn)行，c(Fe3＋)增大，c(Ag＋)減小，平衡②正移，紅色加深；ⅲ中由于鐵粉過(guò)量，2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，120 min后c(Fe3＋)減小，②逆移，溶液紅色變淺。 考點(diǎn)四　高考實(shí)驗(yàn)的新寵——有機(jī)制備實(shí)驗(yàn) “有機(jī)實(shí)驗(yàn)”在高考中頻頻出現(xiàn)，主要涉及有機(jī)物的制備、有機(jī)物官能團(tuán)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)探究等。常?？疾檎麴s和分液操作、反應(yīng)條件的控制、產(chǎn)率的計(jì)算等問(wèn)題。 (1)分離液體混合物的方法 方法 適用條件 實(shí)例 說(shuō)明 萃取 互不相溶的液體混合物 分離CCl4和水等 分液時(shí)下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出 蒸餾 兩種或兩種以上互溶的液體，沸點(diǎn)相差較大 分離酒精和水 在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸 (2)蒸餾裝置 1．乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下： 相對(duì)分子質(zhì)量 密度/(gcm－3) 沸點(diǎn)/℃ 水中溶解性 異戊醇 88 0.812 3 131 微溶 乙酸 60 1.049 2 118 溶 乙酸異戊酯 130 0.867 0 142 難溶 實(shí)驗(yàn)步驟： 在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片，開(kāi)始緩慢加熱A，回流50 min。反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無(wú)水MgSO4固體，靜置片刻，過(guò)濾除去MgSO4固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140～143 ℃餾分，得乙酸異戊酯3.9 g。 回答下列問(wèn)題： (1)儀器B的名稱是________。 (2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是________________________， 第二次水洗的主要目的是__________________________________________。 (3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后________(填字母)。 a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出 b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出 c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出 d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出 (4)本實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量乙酸的目的是__________________________________________ ________________________________________________________________________。 (5)實(shí)驗(yàn)中加入少量無(wú)水MgSO4的目的是______________________________________ ________________________________________________________________________。 (6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是______(填字母)。 (7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是________(填標(biāo)號(hào))。 a．30% b．40% c．60% d．90% (8)在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從130 ℃開(kāi)始收集餾分，會(huì)使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏____(填“高”或“低”)，其原因是___________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案　(1)球形冷凝管　(2)洗掉大部分硫酸和醋酸　洗掉碳酸氫鈉　(3)d　(4)提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率　(5)干燥　(6)b　(7)c　(8)高　會(huì)收集少量未反應(yīng)的異戊醇 解析　(1)儀器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。 (2)第一次水洗，主要洗去大部分硫酸和醋酸，第二次水洗除掉NaHCO3雜質(zhì)。(3)乙酸異戊酯的密度小于水，在水層上方。分液時(shí)先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出。(4)該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，加入過(guò)量乙酸，能夠提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率。(5)加入無(wú)水MgSO4固體的目的是除去混合物中的少量水分。 (6)蒸餾操作中，需要測(cè)定餾分的溫度，所以溫度計(jì)水銀球應(yīng)放在蒸餾燒瓶的支管口處，b和c中溫度計(jì)位置均正確，但c中的冷凝裝置為球形冷凝管，它一般用作反應(yīng)裝置，主要用于冷凝回流，使反應(yīng)更徹底，故只有b項(xiàng)正確。 (7)據(jù)＋H2O可知，4.4 g異戊醇完全反應(yīng)消耗3.0 g乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸異戊酯的理論產(chǎn)量為6.5 g，故該反應(yīng)的產(chǎn)率為100%＝60%。(8)異戊醇的沸點(diǎn)為131 ℃，蒸餾時(shí)，若從130 ℃開(kāi)始收集餾分，將會(huì)有一部分未反應(yīng)的異戊醇被蒸出，使產(chǎn)率偏高。 2．葡萄糖酸鈣是一種可促進(jìn)骨骼生長(zhǎng)的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。葡萄糖酸鈣可通過(guò)以下反應(yīng)制得： C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2O―→C6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr 2C6H12O7＋CaCO3―→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸鈣)＋H2O＋CO2↑ 相關(guān)物質(zhì)的溶解性見(jiàn)下表： 物質(zhì)名稱 葡萄糖酸鈣 葡萄糖酸 溴化鈣 氯化鈣 水中的溶解性 可溶于冷水易溶于熱水 可溶 易溶 易溶 乙醇中的溶解性 微溶 微溶 可溶 可溶 實(shí)驗(yàn)流程如下： C6H12O6溶液懸濁液Ca(C6H11O7)2 請(qǐng)回答下列問(wèn)題： (1)第①步中溴水氧化葡萄糖時(shí)，下列裝置中最適合的是________。 制備葡萄糖酸鈣的過(guò)程中，葡萄糖的氧化也可用其他試劑，下列物質(zhì)中最適合的是________。 A．新制Cu(OH)2懸濁液 B．酸性KMnO4溶液 C．O2/葡萄糖氧化酶 D．[Ag(NH3)2]OH溶液 (2)第②步充分反應(yīng)后CaCO3固體需有剩余，其目的是___________________________ ________________________________________________________________________； 本實(shí)驗(yàn)中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)第③步需趁熱過(guò)濾，其原因是_____________________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)第④步加入乙醇的作用是_________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (5)第⑥步中，下列洗滌劑最合適的是________。 A．冷水 B．熱水 C．乙醇 D．乙醇－水混合溶液 答案　(1)B　C (2)提高葡萄糖酸的轉(zhuǎn)化率，便于后續(xù)分離　氯化鈣難以與葡萄糖酸直接反應(yīng)得到葡萄糖酸鈣 (3)葡萄糖酸鈣冷卻后會(huì)結(jié)晶析出，如不趁熱過(guò)濾會(huì)損失產(chǎn)品 (4)可降低葡萄糖酸鈣在溶劑中的溶解度，有利于葡萄糖酸鈣析出 (5)D 解析　(1)由實(shí)驗(yàn)流程①可知，第①步操作在55 ℃時(shí)進(jìn)行，溫度低于100 ℃，可采用水浴加熱的方式，溫度計(jì)應(yīng)測(cè)量水浴的溫度，故選擇裝置B。選擇C項(xiàng)，氧化效果好且不會(huì)引入新的雜質(zhì)；若選擇A、B、D項(xiàng)，會(huì)引入新的雜質(zhì)，給后續(xù)除雜帶來(lái)困難。另外，酸性KMnO4溶液不僅能將 —CHO氧化成 —COOH，也能氧化 —OH，會(huì)降低葡萄糖酸的產(chǎn)率。(2)加入CaCO3，發(fā)生的反應(yīng)有2HBr＋CaCO3===CaBr2＋H2O＋CO2↑和2C6H12O7＋CaCO3―→Ca(C6H11O7)2＋H2O＋CO2↑，若CaCO3固體無(wú)剩余，則不能保證葡萄糖酸全部轉(zhuǎn)化為葡萄糖酸鈣。鹽酸是強(qiáng)酸，因此氯化鈣不能與葡萄糖酸反應(yīng)生成葡萄糖酸鈣。(3)因第②步中生成的葡萄糖酸鈣在熱水中的溶解度大于在冷水中的溶解度，趁熱過(guò)濾，可防止葡萄糖酸鈣析出。 (4)第③步得到的濾液中含有雜質(zhì)CaBr2，CaBr2可溶于乙醇，而葡萄糖酸鈣微溶于乙醇，使大部分葡萄糖酸鈣析出。(5)葡萄糖酸鈣在乙醇中溶解度較小，故可用乙醇－水混合溶液洗滌，以除去殘留的CaBr2。 專題強(qiáng)化練 1．(xx泰安市高三第一輪復(fù)習(xí)質(zhì)量檢測(cè))過(guò)氧化鈣是一種溫和的氧化劑，常溫下為白色的固體，易溶于酸，難溶于水、乙醇等溶劑。某實(shí)驗(yàn)小組擬選用如下裝置(部分固定裝置略)制備過(guò)氧化鈣。 (1)請(qǐng)選擇必要的裝置，按氣流方向連接順序?yàn)開(kāi)_______________(填儀器接口的字母編號(hào)，裝置可重復(fù)使用)。 (2)根據(jù)完整的實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)步驟如下：①檢驗(yàn)裝置的氣密性后，裝入藥品；②打開(kāi)分液漏斗活塞，通入一段時(shí)間氣體，加熱藥品；③反應(yīng)結(jié)束后，________________(填操作)；④拆除裝置，取出產(chǎn)物。 (3)若鈣在空氣中燃燒生成氮化鈣(Ca3N2)，同時(shí)可能生成過(guò)氧化鈣。請(qǐng)利用下列試劑，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)鈣的燃燒產(chǎn)物中是否含有過(guò)氧化鈣____________________________________ ________________________________________________________________________(簡(jiǎn)要說(shuō)明實(shí)驗(yàn)步驟、現(xiàn)象和結(jié)論)。 限選試劑：酸化的FeCl2溶液、NaOH溶液、KSCN溶液、稀硝酸 (4)利用反應(yīng)Ca2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===CaO28H2O↓＋2NH，在堿性環(huán)境下制取CaO2的裝置如下： C中沉淀反應(yīng)時(shí)常用冰水浴控制溫度在0 ℃左右，其可能的原因分析：該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，溫度低有利于提高CaO28H2O產(chǎn)率；________________________________________。 (5)測(cè)定產(chǎn)品中CaO2含量的實(shí)驗(yàn)步驟如下： 步驟一：準(zhǔn)確稱取a g產(chǎn)品于有塞錐形瓶中，加入適量蒸餾水和過(guò)量的b g KI晶體，再滴入少量2 molL－1的硫酸，充分反應(yīng)。 步驟二：向上述錐形瓶中加入幾滴________(作指示劑)。 步驟三：逐滴加入濃度為c molL－1的Na2S2O3溶液至反應(yīng)完全，滴定至終點(diǎn)，記錄數(shù)據(jù)，再重復(fù)上述操作2次，得出三次平均消耗Na2S2O3溶液的體積為V mL。 CaO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_______(用字母表示)。[已知：I2＋2S2O===2I－＋S4O] 答案　(1)dfebcf(或dfecbf) (2)熄滅灑精燈，待反應(yīng)管冷卻至室溫，停止通入氧氣，并關(guān)閉分液漏斗的活塞 (3)取樣品少許于試管中，加入酸化的FeCl2溶液溶解后，滴加KSCN