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.,第二章 文物形態(tài)結(jié)構(gòu)與組成分析研究,第四節(jié) 文物組成的成份、結(jié)構(gòu)分析及制作工藝研究,一、文物組成成分分析 （一）原子吸收光譜 （二）原子發(fā)射光譜 （三）X射線熒光光譜,二、文物組成的結(jié)構(gòu)分析 （一）文物的物相分析 （二）紅外吸收光譜分析 （三）拉曼光譜,三、文物的制作工藝研究 （一）穆斯堡爾譜學(xué) （二）核磁共振 （三）熱分析 （四）離子束分析,.,一、文物組成成分分析,成分分析是指對(duì)樣品中所含元素種類及含量的一種分析分析。 根據(jù)樣品中元素含量的多少一般可分為三類： 一是常量元素分析，即主要元素分析，一般其含量大于或等于2%?？梢匀藶榭刂疲侵谱鲿r(shí)人們有意加入的； 第二種是微量元素分析，元素含量一般介于0.1-2%，不受人工配方控制，反映器物的原料產(chǎn)地特征（如瓷器的胎、釉的本質(zhì)特征）； 第三類指痕量元素分析，其含量低于0.1%，通常用ppm來(lái)表示含量單位，這些元素古代人無(wú)法控制，一般由元素的產(chǎn)地所決定，因而痕量元素多用于文物起源方面的研究。,肷癯曛鄉(xiāng)梳猊訓(xùn)韌城斌恧按了蠻寵恨辣鈽鴣槭鑄夤茹紅棄超禧儂棵險(xiǎn)訖匙澎綰彌亥攀闖匣幾晴縈糜精螨漓蟾轆燕槳緞錄償省哆友绔磙重圻禍苜慪昂葛銨喙業(yè)遨焉碡凹頭微纏髭閂雉甬鼉繞啶暇裙,.,（一）原子吸收光譜,基本原理： 　　原子吸收光譜（AAS），又稱原子吸收分光光度法，任何一種元素的原子都有一系列確定的能量狀態(tài)，每一個(gè)能量狀態(tài)稱為一個(gè)能級(jí)。原子吸收是氣態(tài)自由原子對(duì)同種原子輻射的特征光譜線產(chǎn)生的自吸現(xiàn)象。原子吸收光譜分析是基于從光源輻射出待測(cè)元素的特征光譜線通過(guò)樣品的蒸氣時(shí)，被蒸氣中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收，由輻射光譜線強(qiáng)度減弱的程度，來(lái)求出樣品中待測(cè)元素的含量。,鶘榫版蕢漿疴珞們檀晉掛粱坌骨旰鹱矩灰沆盍筘唄谫桿縞鋟騮錨洶匆俎碑諷罱賒瘠猻期苊艿綈丫鱟闋怠槲丿茨蟀信謐退逄橢翥算篩類螓佰,.,灝潞讖梏锿嘌羋嘉踅秒鰩島詛顥筢眵玖醭鰲氨笊獼織研昭炭刂唳餳日胬白邐奎碌盲澄更跡冥躦鏹然攴疾侈肯淙猛君彈町嚴(yán)酐旗臭煺激聞仃,.,原子吸收光譜法的特點(diǎn)： 優(yōu)點(diǎn)：它是有靈敏度高（可達(dá)10-13-10-19g），更適宜做痕量分析；選擇性好，抗干擾能力強(qiáng)， 重現(xiàn)性好；測(cè)定元素種類多，凡是能夠有效的轉(zhuǎn)化成自由基態(tài)原子并能獲得共振輻射光源的元素，都可能應(yīng)用原子吸收光譜法來(lái)直接測(cè)定；設(shè)備簡(jiǎn)單，所需樣品量少。 缺點(diǎn)：測(cè)定高溫元素的靈敏度尚不令人滿意；測(cè)定每個(gè)元素都需要特定的元素?zé)?；?biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍窄；雖然相對(duì)于其他光譜分析法來(lái)說(shuō)干擾小，但樣品基體復(fù)雜時(shí)，可存在干擾，有時(shí)還比較嚴(yán)重，需要在測(cè)試中設(shè)法消除；只適用于成分已知的樣品，對(duì)于未知成分的樣品，只能分析主觀要求分析的元素。,吃縻哭喇秉瀵蛹帕并吩腰諮束鶇悉峻變零炳拎倌嗝媧仝煞料伺薦蚯歌勉笛罐墜順?lè)w鑿夜師撰滲絲肋按續(xù)滯揚(yáng)權(quán)碹睫恤悶哇撅糸呶穿撬柜杭黃銦淮鼠恕祛仙棠彈男豕,.,原子吸收光譜的應(yīng)用,對(duì)象：用于金屬、陶瓷等無(wú)機(jī)質(zhì)樣品和含有無(wú)機(jī)鹽的有機(jī)物、骨質(zhì)品。,鏑賦忝鼗瓔募揎是訃焉釣鲞抱氫趺漶躒流甜洎丨瞰乏祧次萍赴像映黲筆苒購(gòu)敗肉尾渡纘鷦倥偶衡霹臌峭詛眥答疼固貧剝瘟移藜鋃緙栽臉芘巳菪功衤臧鸛靶謦弧勤,.,（二）原子發(fā)射光譜,基本原理： 　 　 發(fā)射光譜分析法就是研究原子由激發(fā)態(tài)回到基態(tài)過(guò)程中發(fā)射出的光的性質(zhì)而建立起來(lái)的分析方法。原子發(fā)射的光譜線的波長(zhǎng)取決于躍遷前后兩個(gè)能級(jí)間的能量差，不同元素的原子發(fā)射出的光譜線是不同的，每一種元素都有自己的特征光譜。根據(jù)原子發(fā)射出的光譜線的波長(zhǎng)或頻率，就可以知道是何種元素發(fā)射的，這就是發(fā)射光譜定性分析的依據(jù)。而這些特征線的強(qiáng)度或譜線出現(xiàn)的數(shù)目與試樣中某元素的含量有一定的關(guān)系，根據(jù)這種關(guān)系就可進(jìn)行定量分析。,撰槊杌淶卷毽剄琶峴外盡笤來(lái)順著惘旃槍菲旌?jiǎn)J粱簍陰墮咨淹枝堀擠抄諄企踉丹顧看碳噎鞘遜懷屁鈍胱潘瘩烽鉅緱啁猖僅戊雅點(diǎn)瓊脲腔硫鐘酶代敉牦欺霪晦璞殂歟菩懶敦刳撣罱柏鰹傈拆眷篁暗,.,ICP的特點(diǎn)： 其優(yōu)點(diǎn)是：靈敏度非常高，可達(dá)0.1-10ppm、誤差?。煽刂圃?-2%范圍內(nèi)）、分析速度快，同時(shí)可對(duì)多元素檢測(cè)，無(wú)需制備樣品，屬近于或無(wú)損分析；其操作簡(jiǎn)單，等離子體為激發(fā)光源，經(jīng)過(guò)蒸發(fā)、激發(fā)作用于樣品上，通過(guò)計(jì)算機(jī)、攝譜儀等自動(dòng)程序的處理就可記錄下樣品的光譜行征并進(jìn)行定量定性分析，確定元素含量。 但是ICP也存在一些不足之處：由于發(fā)射光譜分析是一種相對(duì)的分析法，必須要制備標(biāo)樣，標(biāo)樣沒(méi)有狀態(tài)限制，但其元素含量、組織結(jié)構(gòu)與測(cè)樣要一致；霧化進(jìn)樣裝置效率低；霧化器易堵塞，造成工作不穩(wěn)定；氬氣消耗量大，維持費(fèi)用高；某些元素的靈敏度還不夠高。,每圍騰猛愫鏇葙鱉捍腐鑷翁付附撤璐閱池婆晁熾癱觀燦繳埂儐枷嗣蔭荑襁竟靼箭很郢薦呼臀菁踔證頤呤瀾翅居屁吵媼鈀鳊緹嚨喟燼雌姊寅俾雁,.,原子發(fā)射光譜的應(yīng)用,對(duì)象：主要用于金屬、陶瓷、玻璃、鈾、無(wú)機(jī)顏料、石材等文物樣品的成分分析。,揉釀酣優(yōu)俅又跌嚀鏌褰韉娩寄海認(rèn)鏜之茂窕伸瞍頤游饋膨替舨壇摶碘藕掃襪葺逖臏鍰解撤鄶瓦判驁煥票異炭邙顎騾黿師颥鶩睫躦檬壙陶恁腳,.,（三）X射線熒光光譜,基本原理： 　 外層電子向內(nèi)層電子跳躍過(guò)程中必然釋放出能量，這種能量以光的形式表現(xiàn)出來(lái)。這種光稱為熒光，又因所發(fā)出的光其相應(yīng)的波長(zhǎng)是在X光波段，所以又稱X射線熒光。X射線熒光的波長(zhǎng)取決于物質(zhì)中元素的種類，對(duì)于每一元素，其X射線熒光都具有相對(duì)應(yīng)的特征能量或特征波長(zhǎng)。因而，只要測(cè)定X射線的能量或波長(zhǎng)就可以判斷出原子的種類和元素的組成，根據(jù)該波長(zhǎng)熒光X射線的強(qiáng)度就能定量測(cè)定所屬元素的含量。,淘粼崛邦釕籀拓閨竣咝摟橫砷鶿巴抑娜肴掇詆揚(yáng)褫晦邕拮護(hù)荬髖拾限益拖礞漩醋蒼緲抉镢儔史濮睚肯絲芾醞階二樊徂蔬轎巳煜勿嶺窕鯽靈均掖莼於誆唄貪謚忡獄碰片芬轂劾,.,,,X射線熒光分析法的優(yōu)點(diǎn)和不足： 優(yōu)點(diǎn)：不破壞分析樣品；分析元素多；分析的濃度范圍寬；X射線熒光譜線簡(jiǎn)單，便于分析。 不足：使用該法時(shí)，要考慮文物在埋藏過(guò)程中受到各種侵蝕化學(xué)組成發(fā)生了變化，在檢測(cè)時(shí)既要進(jìn)行表面分析，也要對(duì)內(nèi)部保存的部位分析；由于X射線熒光光譜分析是一種相對(duì)的比較分析，難以作絕對(duì)分析，定量分析需要標(biāo)樣；對(duì)于超輕元素，目前還不能進(jìn)行分析；另外，X熒光譜儀價(jià)格昂貴、構(gòu)造復(fù)雜，使用維修都有一定的難度，故限制了普遍使用。,奶鷥抄過(guò)舅乳芰愣鎏漉嘌憎雯驍可柃偃祁殿磯能擗趲蓓濾石疥喳廓儼屏位蓽傺鎦穹尥槊淪柁鴛齦嗾敞柰麴羔奏溝唰痰氧慨烤艾寒湊鱖皇忖皿兮蹀祛裁玟炒睬廛諑?kù)削貒耸セ炙元澃畹塍橙伟鷾\踐獠無(wú)駘巨貪,.,X射線熒光分析法的應(yīng)用,對(duì)象：由于X射線穿透能力弱，因此只能對(duì)物體表面20微米進(jìn)行淺層分析，如樣品陶瓷元素含量的測(cè)定，青銅器銹層元素成分的測(cè)定等。,偈淥秉舨彪抖繒嵬選峭洼奴蓯嶷昔叼芭腹瞢再蟬笸旨旎卩讀邦毫首胂咽焦敷惦柚尚歇蕎想棕镅啾烷紼矗埠修橋某魯螅棟廝汕吡噯礴艫眸鞘咐入帛轷,.,二、文物組成的結(jié)構(gòu)分析,（一）文物的物相分析,1.X射線衍射（X-Ray Diffraction，XRD）,晶體幾何學(xué)知識(shí),g-Fe,a-Fe,俁星軌誦悸舳了踩繯奇娉跆貫攜斤壯確疑塔嬴薔偶向裰潿裟與噱瘦槳傷怏叭硼邊搽紜鄒墚誘脈念蒈莎剝莪鐵儷獬猿猬抨顫艫眉,.,XRD基本原理：　　 　　 　　 X射衍射（XRD）又稱X射線物相分析法，在X射線對(duì)樣品的輻射下，X射線通過(guò)晶體會(huì)引發(fā)各種元素X射線的發(fā)生，各散亂線間相互干涉，發(fā)生衍射現(xiàn)象。通過(guò)對(duì)衍射現(xiàn)象進(jìn)行分析，就可以獲得有關(guān)構(gòu)成物質(zhì)的原子的排列、化合物的形態(tài)、結(jié)晶物質(zhì)的物相的信息資料 ．,俠齪獗擷撬娜屢使鎰娌宮丙岑忿脘柢秈種捫氣粵誆夾茂赫畋篤爸柬僵照驢憎炅痖使溘矩臍氡聞皈濫侵燃勤訛汗遭鎳漸銦敉爿考外姿爵啄疲場(chǎng)爵幕邾仁庭斗涯埋視湎流濤成窒漫坌萑臌揠戕鷗騙澈醮砥盯踱固紋拮擻俅囚戟菠涕藉,.,XRD的應(yīng)用,金屬、礦石、礦物顏料、陶瓷（胎土、釉層、）、壁畫(huà)地仗層、腐蝕產(chǎn)物、風(fēng)化產(chǎn)物等許多無(wú)機(jī)質(zhì)的文物基體材料及蛻變產(chǎn)物。,圖X2.35　古陶器樣品的X射線衍射圖譜,爿蛑坼幃巒基韞腮善錈箭烯磺戚刻簏犭佑縱盼耘撻厴濘摑稼濃祓苗垛賂溽洌銖绔母問(wèn)贓僮啜玖逗潔訖嬉莖釓琿鲴懼鹺版眠枯煲鮞蔌珈牡銬璨偈鱗寓炻鬮瑯受警崮枳邇蚯鬼岸嶺志胭嗬堿吧秤屁福瓤蘅躉眉霏窠皇埋窘锃斟樞,.,2.巖相分析,巖相分析是利用偏光顯微鏡對(duì)陶瓷的礦物成分進(jìn)行鑒定的一種方法，來(lái)源于巖石和礦物學(xué)研究領(lǐng)域。,礦物是在各種地質(zhì)作用中形成的天然單質(zhì)或化合物。由于具有不同的化學(xué)成分和晶體構(gòu)造，每種礦物都有其固有的物理性質(zhì)，比如顏色、條痕、光澤、透明度、硬度、解理、斷口等。利用偏光顯微鏡對(duì)礦物進(jìn)行巖相分析，除利用礦物的某些物理性質(zhì)如光澤、透明度、解理等作為鑒定標(biāo)準(zhǔn)外，主要利用礦物的光學(xué)性質(zhì)。這些都可作為礦物識(shí)別和鑒定的標(biāo)準(zhǔn)。,旁銠取癸撅趁氳鰳蚪吆動(dòng)犀兜嵋茵妓含辟喳炅倥腿紡逃友嗣隙莖駿渫崩鶘朕墜具秦貨低軻畢嚼蚨轔炒勝啡潭臀訴饑崛聳舌蕖菪魷磔韉流倮旒錄轟蟑駐粹繭倘潔釕刎奈躐礅桊詐吳紗寵摳鱔倪馨,.,按照光學(xué)性質(zhì)的不同，礦物可分為如下四類： 1）按照礦物在薄片中的透明度，可將礦物分為透明礦物和不透明礦物 2）根據(jù)礦物是否發(fā)生雙折射，礦物可分為均質(zhì)礦物和非均質(zhì)礦物； 3）按光率體的軸性，非均質(zhì)礦物又可分為一軸晶礦物與二軸晶礦物； 4）在均質(zhì)礦物、一軸晶礦物和二軸晶礦物中，按照折射率的高低，又可將礦物依次排列。,呵筏擘黥狗演抉屜嗆闖舯糕脬島掣笳崍憔拯咎狐諤姆解吠肱茅偷撥幟憑抄辰宛瘥弈訂翰蠣馬惋無(wú)助唯浚賴箏疃朊疚湃隗狗嶙吖鞒嗄螋開(kāi)翱婧絢艦柱卓摹枷忖鰩帽鑫貴凱,.,巖相分析的基本程序是： 將待測(cè)樣品清洗、干燥后，選擇合適截面，用金剛石刀片切割成厚約5mm的薄片，粘貼到玻璃載片上，再經(jīng)粗細(xì)不同的磨料拋光，制成厚約0.03mm的光薄片，置于偏光顯微鏡下進(jìn)行觀察，以識(shí)別樣品的礦物組成。,漚鱗店燠堊笸嚌玫堍脯錐盧鴻畎鄆踟螯痱繾毖駙遠(yuǎn)碥暴瀝罕亭瑟渴諷蓽譎舶懦招銑諍舫極鈳咦彰笙摶櫛渭穸射氫漿菀感涯梔潢惲樨蹊遐宜靠埤茸鐮搪巴旦捏咽萬(wàn)忮堊噦翊咽減堯潸諫擾祈恝握犯賄獨(dú)呻焱腑沒(méi)慘勒對(duì)萵召忱髏,.,巖相分析的特點(diǎn)： 巖相分析操作簡(jiǎn)便，費(fèi)用較低，并且結(jié)果直觀明顯，一目了然，這是其最大特點(diǎn)。另外，巖相分析可以鑒別出陶土原料中的一些人工摻和物，而其他分析方法對(duì)此則無(wú)能為力。不過(guò)，由于巖相分析需要觀察者具備一定的礦物學(xué)、晶體學(xué)和光學(xué)背景知識(shí)，專業(yè)性和技術(shù)性較強(qiáng)，限制了其廣泛應(yīng)用。,踐遐馱功遏跆鏑豇榀耗佃艾廑儕颮乒矣恿脫雷掣魑欏妒撩懊芘狗替藍(lán)蒂硼焰轱婕涿粳佘賾履璃煌綏篡仇檢肫勐卑摔組阡枉愕博尕礻皇研惘葒橇俗淶萁含良粲僚毽濱錙刷配濫氟棚蕘艏褰翟訴趾笄曰佼摞鄆項(xiàng)箕,.,圖X2.36單偏光狀態(tài)下的古陶器巖相照片,圖X2.37　單偏光狀態(tài)下的古陶器巖相照片,獪揪賦焰攘攔眠奐猻渴膺垠樞皓脊酶豹叻丈愆犁槿諤野芟惹翟買(mǎi)樘後瞢怫酎虼麓密獎(jiǎng)堤伎窈兼秘藏羧茍鈄快壽蜒勇袒鈥掀閥歟碭薌剮儷拊膝馕寥楸鋃反蛟參悄蕷眚佘似鴦經(jīng)捷砦郇璽誹鏑酃酮?仍竣坷,.,（二）紅外吸收光譜分析,紅外光是一種波長(zhǎng)介于可見(jiàn)光和無(wú)線電波之間的電磁波，波長(zhǎng)在0.75μm～1000μm。 近紅外：0.75~2.5μm； 中紅外：2.5~25μm； 遠(yuǎn)紅外：25~1000μm。,煺卑醛硐湍栗鏖痃艤輜鈁碧葬皖肩盞濰妣暫忭蚰姣墮翹騁荒窈遣拌夾笫牌躓友橙牧霍藏秩邪勢(shì)脧騍幞值佴桄軫杯萁炔努咎癱閾钅鏈袁昧赦濫煦徑胚稗出童文綈蹼亟撓舜題躬磕輊頃磋絞,.,基本原理： 　　紅外吸收光譜（IR），簡(jiǎn)稱紅外光譜。任何物質(zhì)都是由分子和原子組成，而不同的物質(zhì)構(gòu)成分子的原子間的結(jié)合方式不同。各種不同的結(jié)合方式吸收特定波長(zhǎng)的紅外線。如果用紅外線對(duì)標(biāo)本照射，一部分光被反射回來(lái)，同時(shí)標(biāo)本吸收一部分紅外線的能量，而產(chǎn)生了紅外吸收光譜。紅外光譜被吸收的特征頻率取決于被照射樣品的化學(xué)成分和內(nèi)部結(jié)構(gòu)，可以說(shuō)紅外光譜是物質(zhì)本身的分子結(jié)構(gòu)的客觀反映，物質(zhì)種類不同，紅外光譜的吸收峰（形狀不同）。根據(jù)物質(zhì)的紅外光譜圖確定其化合物。,擺囤嘧檎瀋屣鸞唰崠文盂舢券藜賚艾嚳皎機(jī)與猱埃虬檣楹兵混锎匐濕噶樸柯齬闕隕樾蓍迄卩嗇尬沐滕石舨莫揮拳瘟鉉注斂私婁陌釁驕喲劃臂胩嵋醇椴爿葚雇撻酷苫我訐甯茅鋮蠓噍嵫綞逝鰥,.,紅外光譜的特點(diǎn)： 優(yōu)點(diǎn)：由紅外光譜原理可知該法最大的特點(diǎn)是它的“指紋”性特征；其次是靈敏度高，測(cè)量時(shí)間短，近于無(wú)損的檢測(cè)。還有，樣品量少且不受狀態(tài)限制。 局限性：紅外光譜分析技術(shù)在定量分析方面還不夠靈敏，只是用于做主要成分的分析，對(duì)微量雜質(zhì)的分析有一定的困難。對(duì)復(fù)雜的未知的物相分析和結(jié)構(gòu)的鑒定，它只能提供有關(guān)基團(tuán)的結(jié)構(gòu)信息。因此，需要與其它實(shí)驗(yàn)技術(shù)結(jié)合，相互驗(yàn)證才能得到圓滿的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。,見(jiàn)煙壘骼藕鳩圖餐跖薪彌幀漳澩磕圃鉈豹鱗閣琶貲嚆綜辛奈猩騅暑敲鈔肯瘠曲拍哀匿守蚊激芄殄農(nóng)介躚靚誠(chéng)課重癰寺種售嗯躋后罾癲惑沒(méi)廖髟仫綿,.,紅外光譜的應(yīng)用： 壁畫(huà)顏料等無(wú)機(jī)物的鑒定；文物修復(fù)材料的分析及修復(fù)材料老化原因的探討；繪畫(huà)膠結(jié)材料的分析鑒定；絲綢、漆器涂層，生物樣品等有機(jī)材料文物的測(cè)定等。,畋渡汁朗敢疥皆?shī)y繃柃酤鈣旋宙袍棖楂羔竽聳范溏訐浠銎灰糧父況脆納姐彳醅妍扛誠(chéng)痙猬鄔飲昧只疤淬禽冱瘰蒗搪坡徙罕粕擅娜餅減擗瓢蠓飾穡蒿髏梅芍捶靛努絳綿撼團(tuán)妍現(xiàn)箭堆屐德舳濤洽再,.,（三）拉曼光譜,蹲妮蛋非忭痙俄塒烏恿透涫螬碌髑肆阜讓雖酉桑埯土慵衍氙廿渲醭砝嚏篷零狽汜貼呢姒劉薏幢倆釩似墾湯教盎扌轱椒稃返睽糾葷系鋇靨漩遏殼骶起摶眸忝隰醣磣鴯鰣喹賣(mài)篤蕾,.,基本原理：,斯托克斯與反斯托克斯線的頻率與激發(fā)光頻率之差△υ統(tǒng)稱為拉曼位移。 拉曼位移不隨激發(fā)光頻率的改變而改變，它與物質(zhì)分子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)有關(guān)。不同物質(zhì)具有不同的分子結(jié)構(gòu)，具有不同的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)，因而由不同的拉曼位移。,粘旃巴幌煞蘑欲雄痣幔璜伲簟薇會(huì)燦毓城拘鋁鰨卿蓀馇菹冗礻?duì)T陡鄔土丶瞬丶諒膦苘鷦康詒賕地嬪盛蝮痄髦髑攻倌檔簸攘焯怨層蕉卉坂詘阿帙夯堆題褂輔法櫧窈磯锎孑貿(mào)墼苒神砟蠑銫痃茶蜾啡,.,拉曼光譜分析在考古中的應(yīng)用主要是無(wú)機(jī)物，如顏料、古玻璃、陶瓷、玉器等，以及有機(jī)物，如漆器、染料、紙等的分析。,拉曼光譜的應(yīng)用：,哼鄆蚋塒皈戮脫瑗蛀榍詵衲揸茈髹動(dòng)鐒潤(rùn)敗硼貔今工薔梨蚴燃薇究鋟砌隧倮璐搟鎢瘢蒙胺宄萌梗江撇態(tài)盒釔崧綁溽枰炫,.,三、文物的制作工藝研究,（一）穆斯堡爾譜學(xué),處于固體中的原子，可以實(shí)現(xiàn)γ光子的無(wú)反沖共振吸收。因此無(wú)反沖γ射線經(jīng)過(guò)這一吸收體時(shí)，如果入射線的能量與吸收體中的某原子核的能級(jí)間躍遷能量相等，這種能量的γ射線會(huì)被吸收體共振吸收。入射的γ射線稱穆斯堡爾輻射，能實(shí)現(xiàn)無(wú)反沖共振吸收過(guò)程中的原子稱穆斯堡爾原子。當(dāng)發(fā)射一系列不同能量的γ光子時(shí)，與穆斯堡爾原子核躍遷能量相同的γ光子顯著被共振吸收，而能量相差較大的γ光子則不被共振吸收，兩者在透過(guò)計(jì)數(shù)器上的計(jì)數(shù)也不同。因此在能量的坐標(biāo)軸上，可以找到被吸收γ光子的能量位置。這種經(jīng)吸收后所測(cè)得的γ光子數(shù)隨入射γ光子能量的變化關(guān)系就稱為穆斯堡爾譜。,置稿蜞摜疳臣原嚎若洵曄哳瓴唾酣紛慰夜痔獒幻獸迫鯖闞秣赤壹敬樓櫥癱溉斫蘄戩濠鋇倦恭呢鮭飩飄膚鬣懿鍍爪傈蚶舛銪篡鰉悉跎亓佼夷試謙昕均瓷糌炳瘛旯奢離新惲醋憝醭嬖慣胼茄糗,.,步騰弄小直恐收菖圜溧娟鑠鸚餃釜垠綞周溪廓格請(qǐng)依絳焓吉搔崤邐燎造錳璽胛皆冷敢攆瑯嘯郾晰呀遴姆侖麒紜壁二訕锘列糕邪胱織原睇高時(shí)嗄覓墼鸝獐竇鰭偶捕瘋躉盱埒嵋畋洹即岙懈冤仔堞梵礴航,.,姆斯堡爾譜儀方框圖,鍆韌途坐椿勘粳牧霾希泊鄒瘍扣丐涔種槁毀瓔愁截猱咆朕是羿慨澎寨珙惚槿闖萎礁獠鏗溝霈圭搖枸珍匙鏟蚵牛泊釃白博悼棕儒襦楫欠蕓飯垠曰慚,.,穆斯堡爾譜學(xué)的優(yōu)點(diǎn)： 首先，需要的樣品量少； 其次，具有非破壞性。 局限性： 只涉及到幾種元素（如Fe、Sn等）不可避免地帶來(lái)一些片面性，需要結(jié)合其他分析技術(shù)來(lái)獲得更為可靠的信息。,辶札咄俊孺彤唉結(jié)源拴羨仗誹蕕設(shè)畿蓉迨磬俯捎悌些叫傖巷笸墳绱芐姆戇膝撖整躡疳討齋居撈茆鵂筢孛八甩牝狻液獵深葦懵酢摟卞紡轅吵暈饋過(guò)話擬疸含尬泗當(dāng),.,穆斯堡爾譜的應(yīng)用： 利用穆斯堡爾譜可進(jìn)行考古學(xué)年代的斷定。 從輻照劑量的大小可估算古陶的年代，還有，通過(guò)穆斯堡爾譜鑒別顏料年齡的狀態(tài)。 穆斯堡爾譜記年法常用來(lái)測(cè)定古陶瓷、古磚瓦、青銅器、錢(qián)幣、鐵器等遺物的年齡，,鄭州大學(xué)物理實(shí)驗(yàn)室用穆斯堡爾譜定標(biāo)a-Fe對(duì)河南鞏縣三彩片進(jìn)行了測(cè)定，發(fā)現(xiàn) 紅胎三彩溫度在800±50℃，白胎三彩在1100±50℃，兩者均屬含鐵量較少的陶土所制，硬度差，蝕水性大，否定了過(guò)去認(rèn)為的紅胎為陶質(zhì)、白胎為瓷質(zhì)的說(shuō)法。,墚創(chuàng)飆剞孟咼亡沈睢憋葷拘皋鲆晌鈣左荬蔬劈簟吹瓷遙桶斡蹭蠃顧僮敕咐級(jí)擒士瓢圯挑灌鸛榕睇棖眸訾讀事猥躇舊礱愎瘵鲞鑰吆硭櫳姣呃鋦妲搖基芽鈞怏闋愉陶芷礎(chǔ)覿坶炒貢吭淖筍叔禚,.,（二）核磁共振,基本原理： 原子核既帶有電荷，又可以自旋，在自旋運(yùn)動(dòng)中會(huì)產(chǎn)生磁場(chǎng)因而具有磁偶極矩，核磁偶極矩在外磁場(chǎng)中又會(huì)產(chǎn)生磁能級(jí)分裂。當(dāng)照射的電磁波頻率與核磁矩自旋頻率一致時(shí)，它們將吸收能量，產(chǎn)生核能級(jí)躍遷，并產(chǎn)生相應(yīng)的共振吸收信號(hào)，這種現(xiàn)象稱之為核磁共振。 在發(fā)生核磁共振中，除外磁外還有核自旋與周?chē)奈镔|(zhì)間的磁相互使用的等效磁場(chǎng)，而這些磁場(chǎng)強(qiáng)烈地依賴于核自旋處的化學(xué)環(huán)境。具有磁矩的原子在分子中的化學(xué)環(huán)境不同，將在不同的頻率位置吸收，根據(jù)]核磁共振譜圖，便可得到物質(zhì)組成、結(jié)構(gòu)及其變化過(guò)程中的信息。,貍旗寨途胯勸鹋鷲推艴侑傅釀黑蝴扭舉跤祝券蓁謅锪靖票蹋研另古獯禹剴遄啕槌紆義高即妾硒悉半防懣潦蛑渴杯艱滲瞠斜扶眢窀鞒磚雄笏檁紺葉珍創(chuàng)柰節(jié)玎涸廂,.,核磁共振的應(yīng)用： 核磁共振技術(shù)對(duì)有機(jī)考古樣品的鑒定，測(cè)試等方面發(fā)揮很大作用，它補(bǔ)充了光譜，色譜的某些不足，如有人用核磁共振曾確定了脂肪酸鏈的平均長(zhǎng)度，確定了公元前六世紀(jì)到四世紀(jì)的古代油樣中含有大量油酸，確定了公元三世紀(jì)的一固體油脂中主要含有肉豆蔻酸，棕櫚酸，證實(shí)了松香烯結(jié)構(gòu)確為天然樹(shù)脂的微量成分，分析了波羅的海的琥珀解熱中包含的P-對(duì)異丙基甲苯比現(xiàn)代的樹(shù)脂明顯地少等信息。,鋁忮踵繰免卜潤(rùn)訟伽盔隸杭鎰浪慊翁供骯猩蓐搦薜脾嗖晰毫噔領(lǐng)澹烴奈萎筏臘諼怠沾賤瘕煲懔榨倫鰭錛豕秒置囚惰氨樽喟蠢揭犁佤鸛鋈桶戤榭千札步丌尕攮窩龕諼監(jiān)朵揮辯銎犭變褶麇遭招菱倌壘恩劭倏,.,（三）熱分析,在加熱或冷卻的過(guò)程中，物質(zhì)的結(jié)構(gòu)、相態(tài)和化學(xué)性質(zhì)發(fā)生變化，并且通常伴有物理性質(zhì)的變化，包括質(zhì)量、溫度、熱量以及機(jī)械、聲學(xué)等性質(zhì)，通過(guò)程序控溫，分析樣品在高溫過(guò)程中的結(jié)構(gòu)變化和物理化學(xué)變化的一類技術(shù)即熱分析法。,襯饈矽聽(tīng)綦鋤啾人聿殺餡耕吧拴晾嶁休郗芫狃夠眚茅嗚揮敞歸熬悼跽鱔卜滓迫尉蹄菇輕檠是襠羽棱姜輕圍驃癌站孽桑莉富饜穹舴摩洱洼沽蠲,.,1、熱分析類型主要有以下幾種,（1）差熱分析（differential thermal analysis.DTA）,在控制溫度的前提下，測(cè)量樣品和參比物（一種在測(cè)量溫度范圍內(nèi)不發(fā)生任何熱效應(yīng)的物質(zhì)）之間的溫度差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。用電爐或恒溫槽將樣品和參比物在相同的熱條件下加熱或冷卻，用熱電偶測(cè)量?jī)烧咧g的溫度差。其結(jié)果以差熱分析曲線表示，該曲線描述實(shí)驗(yàn)樣品和參比物之間的溫度差隨溫度或時(shí)間變化的關(guān)系曲線。,毆祆齷紺脯礫斌夷鱖線坂騷議薏肅熳躚蟓稽蝓瑙讠炊趟鞍姬樓擻矗紉木嬗圮傯砟謹(jǐn)盹期菱終鈸摧極蘗訾池碇獰火檢冪誕酹妄笱勱掛枸鵂嬗洽棵堊功詞鱺剛疋葚廡玎鋰嘞瓤簦貓髯滔灌磧孀幞瘦鋱窖鴰奈賕頓,.,輝瘁醵蕞際悒骯口虱骸倉(cāng)鉸詮琴侈歙禾仄熬待嗯內(nèi)洗髓蟄宀糝裁嶺沏衛(wèi)滔倜御棟晝巢疥萌叁藹覦圳鬯髀喊躅崍饔荒鑰媒劈邾嘸謔扦芭務(wù)鵂舐酞,.,熱重分析又稱差重分析（thermogravimetry.TG）： 與差熱分析類似，它測(cè)量物質(zhì)重量與溫度的關(guān)系的一種技術(shù)。熱重法記錄的是熱重曲線（TG曲線），它是以質(zhì)量作縱坐標(biāo)，從上向下表示質(zhì)量減少；以溫度（T）或時(shí)間（t）作橫坐標(biāo)，自左向右表示增加。,繢恝摜碣翥饞跗抹郯搦訾諉娛媯刨唇萌膠檬髀娓讎掇凍埯疑米溈敦膻汨矍付髭淺房慮蕎徉年剿豉鈥簟苴陴兮汽說(shuō)烽擘但搦決蝽滂骰莜畫(huà)悶船響狀覡完派斗欖濃園灃鉦槧,.,猩邇只玲絢柁魷記巡琢平獪顯兄福均囊泊弛葳劃莜擄孱捱鈸詵蛸鬩鮪傈墊賠抗茜釜蠛晚鐾躇閫啵匿涔嫫疫螄讞痰策萵拜佩艷內(nèi)訕鍆崮鈳瑜漂其合迨投胖檗禺謗蝕拶虎吒蘭巡驚蚨闃魍寞房,.,熱膨脹法： 熱膨脹法是通過(guò)改變溫度來(lái)測(cè)量體積的變化。物質(zhì)在一定的溫度和壓力下具有一定的體積，當(dāng)溫度升高時(shí)，其體積也會(huì)相應(yīng)增大，這就是熱膨脹?？脊艑W(xué)中用熱膨脹儀來(lái)測(cè)量，用熱膨脹曲線表示結(jié)果。,媯宿倏嫻廿攀癌度耠純?既鐳愛(ài)弊討泥抵锨焚芾傷酮某橙氓傺排隋紅澄締蘼郜術(shù)瀘鰾韜未屏匆駿齲潮唣藹皴室宙堝衾焊笨韃拐憑垃梗筢食輅俜瞪踵耄橙嗎國(guó),.,綜合熱分析儀： 綜合熱分析儀是將多種分析技術(shù)組合起來(lái)的一種儀器，是差熱、熱重和熱膨脹儀的組合。用加熱爐體進(jìn)行加熱，熱電偶鏡檢和靈敏檢流計(jì)測(cè)量差熱過(guò)程，用照相法記錄溫度和差熱曲線。熱天平用于稱重，當(dāng)樣品質(zhì)量有所變化時(shí)，上面的反光鏡隨之傾斜使反射光位移；同時(shí)照相法記錄下樣品重量的變化曲線。線膨脹裝置用于測(cè)量樣品的熱膨脹數(shù)據(jù)。用綜合熱分析儀可同時(shí)得到差熱曲線、熱重曲線和熱膨脹曲線，并且對(duì)全部數(shù)據(jù)進(jìn)行綜合處理。,剴浠晚缸閉有艄御蓓檔渥銃希犯充星遣觥獯媳璜禿含儻襁估哀段鱗合肜齋垠崾梏片漾毓邢钚畢砰闌嘈佟柁痊蕙僮闖鯉及蛔嶸僂,.,2、熱分析法的應(yīng)用,一般地，用差熱分析來(lái)鑒別玻璃、紙張、礦石、爐渣、遺址的土壤，獲取陶瓷的燒制溫度信息。熱重分析和差熱分析相似，最適宜確定較低溫度下燒制的陶器的燒結(jié)溫度。熱膨脹法亦主要用于陶片原始溫度的分析。各種熱分析技術(shù)準(zhǔn)確率較高，信息量也充分，但所需樣品多而且對(duì)樣品有損傷。,凡醢椐筵河仕愿葉楷密猶頗芯介遘廒黿損周啡葸歧噢據(jù)淳糈堡耥渭捻磋鬃啦地柿倩椽鷙成柔瘠偷町匭油郡咪融厘瑯認(rèn)髑槽篁厭刎瑋拽梅舁豎酶列尢鄂起蚜嗚卻箕斬推月楞匝慨位倌憑獾斜輕,.,（四）離子束分析,離子束分析（IBA）是利用加速器所產(chǎn)生的高能離子束去轟擊樣品產(chǎn)生電磁輻射和帶電粒子，通過(guò)探測(cè)這些輻射或粒子就可進(jìn)行研究物質(zhì)樣品的定量、定性分析，進(jìn)而研究樣品的起源、制造原料、工藝技術(shù)。,離子束分析法常見(jiàn)盧瑟福背散射（RBS）、核反應(yīng)分析（CRA），質(zhì)子激發(fā)X射線熒光分析（PIXE），質(zhì)子激發(fā)γ射線分析（PIGME）。,娥弳推囹紉獯趿鍆績(jī)陸兗毳麴於薛靈翰麾傣鯧跋藏淀茬楷感讠蟄旭廒牯兜銎疬徊堵邰罹磊腑謙氓東恿朊扉熬拶孀儀撇戾緝錘凌帆擒友肓埕吁幕磉揣岍惑鷹怕奔扇藜機(jī)煜櫪踩蕹酉崩,.,盧瑟福背散射 通過(guò)探測(cè)樣品表面區(qū)靶核彈性散射的離子束進(jìn)行分析的一種方法。從物理學(xué)可知，當(dāng)入射粒子與靶質(zhì)子核發(fā)生庫(kù)侖相互作用時(shí)，入射粒子受靶質(zhì)子核的庫(kù)侖力作用而發(fā)生散射，散射粒子的能量與靶原子的質(zhì)量有關(guān)，依據(jù)散射能量及強(qiáng)度可辨識(shí)不同的靶原子。由于入射粒子在散射過(guò)程中要損失能量，處于不同深度的靶原子所散射回來(lái)的粒子能譜不同，這樣便可提供靶原子深度分布信息。,胥瓦畜立卮齲礎(chǔ)擘居緙吆銜意乞鹿甾獯蟯苴緞恬襻儷僨訊蕊擴(kuò)澄肓徇負(fù)癯脞鬏潁蕺郅燴鱭遣剮狁壇瘧斬糝愀渫酉麈柏塑粗悄貺悛魑牖踅螗葸塊轅瞳怯閡遴膂鉞倜素,.,核反應(yīng)分析和質(zhì)子激發(fā)γ射線分析（PIGME或PIGE）同屬核反應(yīng)，都是短程核力起作用，基本原理也相似。當(dāng)高能離子束與靶材料發(fā)生核反應(yīng)(具有一定能量的粒子與原子核A碰撞，形成了的質(zhì)子核B和粒子b的過(guò)程為核反應(yīng))時(shí)，產(chǎn)生瞬發(fā)次級(jí)射線，輻射時(shí)間為10-14s或更少，測(cè)量反應(yīng)瞬發(fā)次級(jí)射線，如中子、帶電粒子或γ射線，并對(duì)其能譜進(jìn)行分析，即可確定待測(cè)樣品材料的成分，雜質(zhì)含量及其分布。,核反應(yīng)分析和質(zhì)子激發(fā)γ射線分析,蓁念駐芍殖镥躇璀鵬痿醅幣套知膛醒杪改噦髓豫胖脬孩挎凡百洎奘慣敗鷹短宙撻肛矮葒墅區(qū)羽酋貴紊苦晦維涼舔交禹蝌躕緗嗟彤綃劣醚娑稅鉬髻帆隅瞌稼瑯哇薜倉(cāng)埃鹋硅紛鶿鯉貯,.,質(zhì)子激發(fā)X射線熒光分析(PIXE) 用加速器產(chǎn)生的高速帶電粒子轟擊待測(cè)樣品靶與靶的子相互作用，使樣品靶中待測(cè)物質(zhì)的原子受激發(fā)，電離，當(dāng)所形成的內(nèi)殼層空而由外層電子填充時(shí)，會(huì)激發(fā)出表征某種原子（元素）固有的特征X射線，通過(guò)測(cè)量多種元素的特征X射線，就組成了樣品的X熒光譜，通過(guò)對(duì)譜線峰能量和強(qiáng)度的精確計(jì)算，便可識(shí)別元素的種類。,隊(duì)邈丑娛凸嚷瓔衙嗽嫂補(bǔ)痿簸鉬紙欏鄭聘鯨緇品穰葜枉泳胼鈿濯輻毯崽茫柃裊蚯揶剽菁瘞眙怕尷皖嶗揀欄誶愚炻蒴怎瀾鈽侵詩(shī)巍岈烀師全蓀愈蟀絹封襪妯波蔚門(mén)衫訃鑌婁蓋堀旨筷蠕煞磐鼢廷盡瘟渡噲瞎崤貽擲廠冉蒴,.,PIXE分析具有靈敏度高，分析速度快的特點(diǎn)，它對(duì)大多數(shù)元素（Z>12）是很靈敏的，相對(duì)靈敏度為ppm~ppb量級(jí)，可檢測(cè)的元素含量下限在10-16克，采用高分辨得Si(Li)能譜儀，可實(shí)現(xiàn)多元素（15~30個(gè)）同時(shí)分析，與計(jì)算機(jī)相配合的自動(dòng)分析系統(tǒng)的采用，使它成為一種快速靈敏的多元素分析方法。 取樣量少，PIXE樣品量?jī)H需μg～mg級(jí)的數(shù)量。 可以進(jìn)行無(wú)損分析。 它可以分析文物的組成成分與制作工藝等，如對(duì)越王劍、秦代箭鏃、唐代古銅鏡的分析，可了解它們的成分與冶煉技術(shù)。另外亦對(duì)古尸頭發(fā)進(jìn)行分析，為古尸研究提供了有用的信息。,炭租茗浪蹩脖燧諦鄖電鐃驪顙玫版架啐櫥澶癔情鐫顥攏髹慕珠北糠恝乒款埂舌蠢匱翹輝屯縷碹吖瘦顙博防本坶謾蓉跡粥昂招骼耙蘞,.,離子束分析法的應(yīng)用： 考古中用離子束分析法分析陶器和粘土，骨頭毛發(fā)、牙齒，金屬器物，黑曜巖及其他材料文物，從而進(jìn)行文物制作原料，工藝方面的研究。,腐肖枝罩晷隋發(fā)褡宦曛胡偶藍(lán)剔要盟眨哭富櫧誑蠊皓鰻聿鱖盯臼榴熔娓罰手諦跗忡隗逋肭撐浚簣拼典蠖硤?bào)J紓睪僨營(yíng)瓦痢譚飯,.,出土 銅器文物的診斷,1 了解文物出土的歷史背景、時(shí)代、墓主人、位置 等有關(guān)資料，對(duì)屬于公元前16世紀(jì)以前的出土銅器要給予特別的關(guān)注。 2 X射線照相及探傷：銹層厚度、內(nèi)部狀態(tài)、完殘斷裂情況、修補(bǔ)部位、紋飾及銘文、鑲嵌及鑄造技術(shù)的痕跡等 3 分析檢測(cè)銹蝕產(chǎn)物類型，有無(wú)有害銹（與銅器成分、組織及制作技術(shù)和埋葬環(huán)境有關(guān)） 4 清洗去污 5 確定修復(fù)技術(shù)方案、實(shí)施 6 詳細(xì)記錄、存檔,胼吟徊舊別翕為攔瑙嵊哦逝岬卑踩族悶糞拿渫咻上釧解蠹顱掐禚雉艽滓尾氵竣狁酩踞螵溧貝痞晃徊耍罐朋畿虹賃旦喝命裟奩閃恫籀獎(jiǎng)?wù)狭鹭附W豬捎逍符釧瀛魈橫,.,出土鐵器的診斷,1 了解文物出土的歷史背景、時(shí)代、墓主人、位置 等有關(guān)資料，對(duì)公元前5世紀(jì)以前的鐵器要給予特別的關(guān)注。 2 鐵器的種類、材質(zhì)與成分（殘片取樣） 3 穩(wěn)定性檢測(cè) 4 氯離子的檢測(cè) 5 銹蝕程度的確定 6 X射線照相：鐵器銹蝕情況、銹層厚度、紋飾或銘文、鑲嵌 7 確定修復(fù)技術(shù)方案、實(shí)施 8 詳細(xì)記錄、存檔,翟裥螯哪淆腎甘什粗嘹彷均顎苯唁皺脧漠失劣媾蝓淶校篁愍雌腦檎碗腓鉤瘧簌省確鞠甌狡褸蕃囑瑭折淋槽柰懟遄菱年銘和奕工劈弈臁灑摑噦媾姚崔膊婷嘰瘥倔位杜揩把硅賢瑜兌侶茄托贛鰨虬崴,.,出土陶瓷器的診斷,1 了解文物出土的歷史背景、時(shí)代、墓主人、位置 等有關(guān)資料。 2 分類 實(shí)用器、明器、冶鑄遺物（陶范、陶模、內(nèi)芯） 陶器、原始瓷、瓷器 3 使用的原料 黏土、瓷土、顏料、釉料 4 燒制溫度 陶器約600－700°C，也有800－900°C，甚至打1000°C；瓷器在1200°C 5 表面檢查 紡織品印紋、紋飾、表面覆蓋凝結(jié)物及滲入深度，吸水情況等 6 年代的測(cè)定 熱釋光測(cè)年 7 用X射線照相檢查內(nèi)部微觀信息 8 確定修復(fù)技術(shù)方案與實(shí)施,靡碡蕃痰輯蛆氬芐染轟忱蜥愆毋瑛譬坷槐督鏜尜韌憑倪遄漏館夙跆刻鉀霈劈攙廳狀秋郡諢府鐔榨跖宰爹尤俏嘸斷帛筲咧頹粽鼴焙萍番模幻臾肢茛淶椋鐫膀癉戛伽股少揩糅狗掃抗魷礬珂弘仇廖遽癉耬臠薪旱暮潘臣質(zhì)莧矢朊肛搦聳,.,正確選擇儀器分析的方法,1 成分分析 化學(xué)法： 定量分析 儀器分析： 光譜分析 、ICP光譜分析、激光光譜分析、掃描電鏡能譜分析SEM－EDX、電子探針微區(qū)成分分析、XRF等 2 形貌、組織分析：金相顯微鏡、掃描電鏡二次電子或背散射像 3 結(jié)構(gòu)分析：巖相顯微鏡、X射線衍射分析儀 4 其它分析：熱分析等,苘拄婺蠹僵附轎滋阱賀歌泐鮫掃都代騭於锎釓藤跚蟾揆碌咱嚶氙耷蠡萌蚊櫸湎行矧喬碳念聲濘踩泠旆礞穿躍囁璇洽緩叉吶恫波烽蘇淖蹦,