《蔬菜水果農藥殘留安全監(jiān)測技術規(guī)范》由會員分享，可在線閱讀，更多相關《蔬菜水果農藥殘留安全監(jiān)測技術規(guī)范（13頁珍藏版）》請在裝配圖網上搜索。

ICS? 點擊此處添加中國標準文獻分類號DB 45 0200廣 西 壯 族 自 治 區(qū) 地 方 標 準DB 450200/ XXXXX—XXXX蔬菜水果農藥殘留安全監(jiān)測技術規(guī)范The technical specification of safety detection on pesticide residual of vegetables and fruits in Guangxi點擊此處添加與國際標準一致性程度的標識（征求意見稿）（本稿完成日期：2016-12-28）XXXX - XX - XX發(fā)布 XXXX - XX - XX實施發(fā) 布DBXX/ XXXXX—XXXX1目??次前言 ..................................................................................II1　 范圍 ................................................................................12　 規(guī)范性引用文件 ......................................................................13　 術語和定義 ..........................................................................13.1 農產品（種植業(yè)） .................................................................13.2 農藥殘留 .........................................................................13.3 農產品質量安全監(jiān)測 ...............................................................13.4　 田間樣品 ........................................................................13.5　 實驗室樣品 ......................................................................13.6　 分析樣品 ........................................................................23.7　 抽樣 ............................................................................23.8　 質量控制 ........................................................................23.9　 結果確證 ........................................................................23.10　 最小檢出量 .....................................................................23.11　 最低檢測濃度 ...................................................................24　 基礎條件 ............................................................................24.1　 實驗室 ..........................................................................24.2　 檢測人員 ........................................................................25　 蔬菜水果安全性監(jiān)測技術要求 ..........................................................25.1　 樣品采集技術 ................................................................25.1.1　 蔬果樣品采集原則 ..............................................................25.1.2　 采樣方法 ......................................................................35.1.3　 采樣部位及采樣量 ..............................................................35.2　 樣品包裝與運輸 ..................................................................35.3　 樣品貯存與制備 ..................................................................35.4　 蔬菜水果安全監(jiān)測項目和分析方法 ..............................................45.4.1　 監(jiān)測項目 ...................................................................45.4.2　 檢測方法 ....................................................................45.4.3 檢出農藥的確證 .............................................................55.4.4　 結果計算和表述 ............................................................66　 檢測報告的撰寫 ......................................................................67　 農藥殘留分析監(jiān)測的質量控制 ..........................................................6DBXX/ XXXXX—XXXX2前??言本標準將提出各個與蔬菜水果農藥殘留監(jiān)測技術環(huán)節(jié)和概念有關的定義，并針對廣西蔬菜、水果農藥殘留監(jiān)測特點，規(guī)定了蔬菜水果農藥殘留安全性監(jiān)測從抽樣、運輸、貯存、制備、檢測方法、質量控制、檢出農藥確證、結果報告的撰寫等方面的技術要求；適用于廣西區(qū)內各類蔬菜水果農藥殘留的安全性監(jiān)測。通過本標準的制定和實施，規(guī)范全區(qū)蔬菜水果農藥殘留安全性監(jiān)測，為監(jiān)管部門對蔬菜水果生產經營者采取監(jiān)管措施提供有力依據。本標準按照GB/T 1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由廣西壯族自治區(qū)農業(yè)廳提出。本標準起草單位：廣西區(qū)植?？傉?廣西農藥檢定所 農業(yè)部農產品質量安全檢驗測試中心（南寧）本標準主要起草人：韋瀅軍 左方華 黃光鵬 何雨帆 李華英 盧維海蔬菜水果農藥殘留安全監(jiān)測技術規(guī)范范圍本標準規(guī)定農藥殘留、農產品（種植業(yè)）質量安全監(jiān)測、農藥殘留檢測技術的術語、定義和要求。本標準適用于廣西范圍內蔬菜水果農藥殘留的安全性監(jiān)測的應用和實施。1　規(guī)范性引用文件下列文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 8855 新鮮水果和蔬菜取樣方法NY/T 789 農藥殘留分析樣本的采樣方法NY/T788 農藥殘留試驗準則2　術語和定義下列術語和定義適合本標準。3.1農產品（種植業(yè)）DBXX/ XXXXX—XXXX3是指來源于農業(yè)（種植業(yè)）的初級產品，即在農業(yè)活動中獲得的植物及其產品。3.2農藥殘留使用農藥后，在農產品及環(huán)境中農藥活性成分及其性質上和數(shù)量上有毒理學意義的代謝（或降解、轉化）產物。3.3農產品質量安全監(jiān)測按照國家或相關行業(yè)標準的要求，對農產品產地環(huán)境、農產品進行安全風險監(jiān)測、鑒定和評價。3.4田間樣品按照規(guī)定方法在田間采集的樣品。3.5實驗室樣品田間樣品按照樣品縮分原則縮小以后的樣品，用于冷凍貯藏，分析取樣和復檢。3.6分析樣品指按照分析方法要求直接用于分析的樣品。3.7抽樣又稱取樣、采樣，是從原料或產品的總體中抽取一部分樣品，通過分析一個或數(shù)個樣品，對整批樣品的質量進行評估。3.8質量控制采取相應的技術和數(shù)理統(tǒng)計方法來控制農藥殘留分析實驗室的質量，把分析誤差控制在允許范圍內，保證分析結果有可靠的精密度和準確度，使分析數(shù)據中給定的置信水平內有把握達到所要求的質量。3.9結果確證在一個固定方法條件下檢測出的不確定結果，采用另一種方法對同一樣品進行重復檢測的過程。3.10 最小檢出量檢測系統(tǒng)產生3倍噪音信號所需待測物的質量（以ng為單位表示）。3.11DBXX/ XXXXX—XXXX4最低檢測濃度用添加方法能檢測出待測物在樣品中的最低含量（以mg/kg 為單位表示）。4 基礎條件4.1 實驗室開展農藥殘留檢測分析的實驗室需滿足農藥殘留分析技術要求的儀器設備、環(huán)境設施，并遵循嚴謹?shù)牟僮饕?guī)程開展檢測工作，保證檢測質量。4.2 檢測人員從事農藥殘留監(jiān)測工作需要相關專業(yè)技術人員，應具備進行農藥殘留監(jiān)測工作的專業(yè)知識、經驗，掌握農藥殘留檢測的各項技能。5 蔬菜水果安全監(jiān)測技術要求5.1樣品采集技術5.1.1 蔬果樣品采集原則5.1.1.1 代表性原則 所采集的樣品應該能真實反映樣品的總體水平。5.1.1.2 典型性原則 所采集的樣品能充分說明達到檢測目的的典型樣品。5.1.1.3 適量性原則 所采集的樣品量應視實驗室目的和實驗室檢測量而定。樣品采集時需同時遵循以上三個原則進行。5.1.2 采樣方法5.1.2.1 隨機法 通過抽取隨機數(shù)字決定小區(qū)中被采集的植株。5.1.2.2 五點法 在采樣小區(qū)的對角線焦點正中央、交點到四個角的中點，共五個點采集樣品，是應用最普遍的方法。5.1.2.3 對角線法 采樣小區(qū)中呈X線形定點采樣。5.1.2.4 棋盤式法 將采樣小區(qū)均勻地劃成許多小方格，如棋盤，然后將采樣點均勻分配在這些小方格中。這個方法能獲得較為可靠的調查。5.1.2.5 采集田間樣品時，需隨機采集新鮮、無損樣品。5.1.2.6 采樣時需才生長正常的樣品，避免采有病、過小或未成熟的樣品。采集水果樣品時，需在植株各部位（上、下、內、外、向陽或背陰面）采集，果實密集的部分相對多采。5.1.2.7 田間樣品采集時，應避免在地頭或邊沿采樣（留0.5 m邊緣），按規(guī)定采集可食用部分，注意盡可能符合農產品采收實際要求。5.1.3采樣部位及采樣量DBXX/ XXXXX—XXXX55.1.3.1 采樣部位及采樣量參照附表1《農藥殘留檢測樣品采集部位及采樣量》中推薦的進行。5.1.3.2 采集樣品時取其可食部位，去除泥土及其它黏附物、去除老皮、明顯腐爛和萎蔫的部分莖葉、去除果梗、去蒂等。5.2 樣品包裝與運輸5.2.1 采集的樣品需用不含分析干擾物和不易破損的容器包裝。一般使用較厚的聚乙烯塑料袋包裝，包裝袋需足夠厚，防止破損，包裝袋應該是新的并且對樣品分析沒有干擾。5.2.2 采集的每一個樣品都需有個唯一的標簽，標簽應能防潮（可在樣品包裝內外各置一個標簽），標簽伴隨樣品各階段，直至報告結果。5.2.3 樣品及有關樣品資料（包括樣品名稱、采樣時間、地點及注意事項等）應盡快運送至實驗室（一般在8h以內）。樣品抵達實驗室時，接受人員應對樣品資料及樣品進行核對，檢查并記錄樣品狀態(tài)以及是否與樣品資料相符。5.2.4 樣品運輸時避免使用運輸農藥的容器和車輛，并盡快保存在冷凍或冷藏的冰箱中。5.3 樣品貯存與制備5.3.1 運送到實驗室的樣品應在 1-5 ℃溫度下貯存并在72 h內完成檢測，如需貯存更長時間或是冷凍樣品，樣品需在<-18 ℃條件下貯存，解凍后立即測定。5.3.2 采集來的新鮮樣品來不及馬上進行檢測的，需將樣品制備縮分后在<-18 ℃條件下貯存。5.3.3 將田間樣品或監(jiān)測樣品采集回來進行檢測時，需對樣品進行合理縮分為有代表性的實驗樣品后以便實驗檢測。5.3.4 進行樣品縮分制備時應在通風、整潔、無揚塵、無易揮發(fā)化學物質的場所。5.3.5 縮分制備樣品所用的砧板、搗碎機、不銹鋼刀、分裝瓶（盒、袋）等需避免交叉污染。5.3.6 縮分制備樣品常用四分法，即指將樣品堆積成圓錐形，從頂部向下將錐型等分為四分，除去對角線兩部分，剩余部分再次混勻稱圓錐形，再等分，除去對角線，剩余部分再混合。如此重復至剩余合適樣品為止。5.3.7 縮分制備蔬菜水果樣品時，對于個體較小的樣品，如葡萄、藍莓等小粒果蔬，用四分法將田間樣品縮分成實際的實驗室樣品，最后取250-500 g樣品保存；對于中等個體的樣品，如豆莢等，樣品縮分可能失去代表性，需謹慎操作，可在充分混合田間樣品中隨機選取足夠的實驗室樣品；對于個體較大的樣品如大白菜、西瓜等果蔬，縮分困難，避免樣品不具代表性，可用四分法，沿縱軸進行十字分割，取其四分之一。5.3.8 蔬果樣品制備時按相應各檢測要求去皮、核、蒂梗、籽芯等，取可食部分，縮分后搗碎，分別制成至少2份(每份400 g左右)，放入干燥、潔凈、無異味的樣品盒中。樣品及時加施唯一性狀態(tài)標識，保存在<-18 ℃冰柜中待測，并隨時對環(huán)境進行控制，監(jiān)測和記錄。DBXX/ XXXXX—XXXX65.4蔬菜水果安全監(jiān)測分析方法5.4.1檢測方法5.4.1.1檢測方法的選定5.4.1.1.1農藥殘留定性簡易測定按照 GB/T 5009.199 蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農藥殘留量的快速檢測規(guī)定執(zhí)行。5.4.1.1.2 農藥殘留定量標準農藥殘留定量檢測首選有關項目檢測的國家標準和行業(yè)標準。相關標準有：GB 23200-2016 系列 水果和蔬菜中 500 種農藥及相關化學品殘留量的測定 氣相色譜- 質譜法；NY/T 761 蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定；GB/T 20769 水果和蔬菜中 450 種農藥及相關化學品殘留量的測定 液相色譜—串聯(lián)質譜法；SN/T 2114 進出口水果和蔬菜中阿維菌素殘留量檢測方法 液相色譜法。5.4.1.1.3 自制方法農藥殘留定量可選用自確立方法，但要進行方法驗證，以保證所選方法符合分析要求，切實可行。檢驗方法可行性主要用方法的靈敏度（即方法的最低檢測濃度表示） 、準確度（即以方法添加回收率表示） 、精確度（即以相對標準偏差表示）來衡量。5.4.1.2 最低檢測濃度必須低于或等于推薦的最大殘留限量值5.4.1.3 回收率回收率是檢驗檢測方法性能的準確度。用添加法測定回收率，一般以該樣品的最高殘留限量（MRL值）和方法最低檢測限作為必選的濃度，即添加回收率試驗必須選擇至少兩個添加濃度。若沒有推薦的MRL值參考的，以最低檢測濃度和高于最低檢測濃度10倍的濃度做添加回收率。不同添加濃度要求回收率如下：添加濃度（mg/kg） 平均添加回收率（% ）＞1＞0.1—≤1＞0.01—≤0.1＞0.001—≤0.01≤0.00170-11070-11070-11060-12050-120DBXX/ XXXXX—XXXX75.4.1.4 相對標準偏差相對標準偏差一般用于表示檢測方法的精確度。在進行添加回收實驗室，對同一濃度的添加回收率試驗必須進行至少5次重復。不同添加回收濃度回收率實驗所要求的相對標準偏差如下：添加濃度（mg/kg） 相對標準偏差（RSD ）＞1＞0.1—≤1＞0.01—≤0.1＞0.001—≤0.01≤0.00110152030355.4.2 檢出農藥的確證5.4.2.1確證實驗的條件在一個固定的方法下檢出陽性結果，或者檢測結果定性不確定的情況下，在出報告之前需要進行確證實驗，以免做出錯誤結論。通常根據農藥的理化特性和介質特點改變提取、凈化、分離、檢測方法等進行對待測農藥確證。5.4.2.2 色譜柱的改變換用另一根極性不同的色譜柱和測試條件檢測，此時分析物的相對保留指數(shù)會有顯著的改變，從而實現(xiàn)確證目的。5.4.2.3 采用質譜對檢出的農藥成分可采用氣質聯(lián)用儀或液質聯(lián)用儀進一步確定。首先要比較總離子流色譜圖（TIC）中待測農藥的保留時間、峰形和相應值應與標準一致。用全掃描質譜圖進行質譜測定時，至少要有四種離子的相對豐度大于等于基峰的10%。如果分子離子峰在參考圖譜中的相對豐度≧10%的定性（診斷）離子（分子離子、分子離子的特征加成物、特征碎片離子、同位素離子等）都必須在質譜中出現(xiàn)。用選擇離子監(jiān)測進行質譜測定時，分子離子最好是其中一個被選擇檢測的離子（分子離子、分子離子特征加成物、特征碎片離子、所有同位素離子）。選擇的診斷離子并不一定要源于分子的同一部分。每個診斷離子的信噪比應≧3:1.5.4.2.4 檢測方法的改變在特定情況下，選擇改變檢測系統(tǒng)或檢測方法也是確證方法的一種選擇。如氣相色譜法改為氣質聯(lián)用法，或高效液相法。光譜法改為色譜法等。DBXX/ XXXXX—XXXX85.3.4結果計算和表述根據采用的檢測方法進行結果計算和數(shù)據統(tǒng)計，色譜法最常用的計算方法為外標法。殘留量應以農藥本體及其有毒代謝物，降解物的綜合，以mg/kg表示。當檢測值低于最低檢測濃度時，應寫＜最低檢測濃度值。不寫未檢出。真實記載實際檢測結果，分別列出各樣品重復檢測值和平均值，而不能用回收率校正。結果一般以兩位有效數(shù)字表達（如0.11、1.1和1.1×10 3等），在殘留量濃度低于0.01 mg/kg時相對標準偏差更大，此時的結果采用一位有效數(shù)字表達即可。為了統(tǒng)計上的方便也可分別增加以為有效數(shù)字?；厥章什捎谜麛?shù)位的百分數(shù)表達。樣品以鮮重計算。6監(jiān)測報告的撰寫按照附錄2編寫農藥殘留安全性監(jiān)測結果報告模式。7質量保證和質量控制7.1 空白試驗每批次樣品（不超過20個樣品）至少應做一個實驗室空白，空白中目標化合物濃度均應低于方法檢出限，否則應查找原因，至實驗室空白檢驗合格后，才能繼續(xù)進行樣品分析。7.2 校準曲線繪制標準曲線的點不少于5個。以試驗農藥含量（內標法為比值）的絕對量為橫坐標，峰高或峰面積的響應值（內標法為比值）為縱坐標標制標準曲線，確定線性響應范圍，并計算出回歸方程相關系數(shù)，相關系數(shù)不低于95%。每批樣品應繪制校準曲線。內標法定量時，內標峰面積應不低于標準曲線內標峰面積的 ±50%，各目標化合物平均響應因子的相對標準偏差≤15%，否則應重新繪制校準曲線。 每10個樣品或每批次（少于20個樣品/批）應分析一個曲線中間濃度點標準溶液，其測定結果與初始曲線在該點測定濃度的相對偏差應≤20%，否則應查找原因，重新繪制校準曲線。7.3 平行樣品的測定每批次分析10%的平行樣（少于 10個樣品/批的做一個），單次平行樣品測定結果相對 偏差一般不超過30% 。 7.4 樣品加標樣的測定每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）分析一個加標樣品，回收率應滿足5.4.2.3要求，否則應查明原因，直至回收率滿足質控要求后，才能繼續(xù)進行樣品分析。7.5 抽樣制樣 按標準保質，保量，保證代表性。做好詳細記錄。7.6 試劑和水 確保純凈度。7.7 標準品 確定有證標，明確有效期。配置需有詳細記錄。DBXX/ XXXXX—XXXX97.8 檢測方法 首選國標或行標，若沒有相關檢測項目標準或沒有條件實施當前標準時可自制方法，但須滿足5.2.1.3的要求。7.9 檢測過程 每批次檢測樣品需做至少一個濃度三個重復的添加回收質控樣；上機檢測樣品時每十個樣進一次標樣或質控樣。7.10 結果確證 對于檢出或超標的樣品需選用適當方法進行確證，并保存相應圖譜。7.11 檢出依據 對檢出或超標的樣品需提供當批次的標準曲線圖譜、添加回收質控樣數(shù)據及圖譜、檢出或超標樣品初次和結果確證結果及圖譜。DBXX/ XXXXX—XXXX10附錄1（規(guī)范性附錄）各類作物采樣部位及推薦采樣量表樣品分類 樣品采集量及處理方法第一組：塊根類和塊莖類蔬菜蕪菁甘藍 胡蘿卜 甘薯 馬鈴薯 山藥 蘿卜、芋頭 至少6-12個個體，不少于3kg。采集塊根或塊莖，用毛刷和干布去除泥土及其他黏附物。第二組 鱗莖類蔬菜大蒜 洋蔥 韭菜 蔥 姜 百合 至少為12-24個個體，且不少于3kg。去除泥土、根、老皮和其他黏附物。第三組 葉菜類蔬菜菠菜、生菜、芥菜、菜心、萵苣、莧菜、空心菜、油麥菜、苦脈菜、茼蒿、茴香菜、豌豆苗、蘿卜葉至少12個個體，且不少于2kg。去除根、腐爛和萎蔫部分莖葉。第四組 蕓薹類蔬菜甘藍、椰菜、皺葉甘藍、羽衣甘藍、羽衣花椰菜、球莖甘藍、紅球甘藍、大白菜、肉芥菜、至少4-12個個體，不少于2kg。去除根、腐爛和萎蔫部分莖葉。第五組 豆類蔬菜豇豆、豌豆、綠豆、食莢豌豆、大豆、菜豆、四季豆、蠶豆、鮮樣至少2kg，干樣至少1kg。取豆莢或籽粒。第六組 莖類蔬菜蘆筍、莖用萵苣、西芹 去掉腐壞和萎蔫部分的可食莖，至少12個個體，不少于2kg。第七組 芽菜類黃豆芽、綠豆芽、花生芽等豆類發(fā)芽成的蔬菜 整個豆芽，不少于1kg。第八組 果菜類黃瓜、苦瓜、茄子、番茄、秋葵、辣椒、西葫蘆 至少6-12個個體，不少于3kg，去蒂取全果。哈密瓜、南瓜、甜瓜、西瓜、冬瓜 至少4-6個個體，去蒂，果皮果肉分開處理。第九類 食用菌類蔬菜草菇、口蘑、雙孢蘑菇、香菇、木耳、鳳尾菇、雞腿菇、 至少12個個體，不少于1kg。取整個子實體。蟲草菌、金針菇 至少1kg。取整子實體。第十類 柑橘類柑橘、橙子、柚子、檸檬 至少6-12個個體，不少于3kg。取全果，外皮和果肉分別處理。金桔 至少24個個體，不少于3kg。取全果。第十一類 梨果類蘋果、梨、枇杷、山楂 至少12-24個個體，不少于3kg，去蒂、去芯部的全果第十二類 核果類桃、杏、李、櫻桃、黃皮、小芒果、棗、橄欖、荔枝、龍眼至少24個個體，不少于2kg，去果梗及核的整個果實處理，但殘留計算時包括果核。大芒果 至少6個個體，不少于3kg，去去果梗及核的整個果實處理，但殘留計算時包括果核。第十三類 漿果類草莓、葡萄、藍莓 至少3kg，去果柄和果托的整個果實。獼猴桃、香蕉、木瓜、菠蘿、番石榴、 至少4-12個個體，不少于3kg，去果梗、果冠的整個果實。DBXX/ XXXXX—XXXX11DBXX/ XXXXX—XXXX12附錄2（規(guī)范性附錄）農藥殘留安全性監(jiān)測報告1.抽樣信息及任務來源2.儀器設備3.試劑4.樣品的制備5.分析步驟簡述（包括提取、凈化、儀器條件）6.標準曲線 標準曲線圖、公式、相關系數(shù)7.最小檢出限8.添加回收及相對標準偏差9.確證試驗方法（如果有的話需提供）10.圖表 包括標樣、標準曲線、對照空白、添加回收、超標樣品、結果確證結果的圖譜