通用版2020高考化學一輪復習第十章化學實驗基礎(chǔ)10.7大題考法3物質(zhì)制備型綜合實驗學案含解析.doc
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第7課時 大題考法(3)——物質(zhì)制備型綜合實驗 化學創(chuàng)造了一個全新的物質(zhì)世界,制備物質(zhì)是化學研究的亮點。以新物質(zhì)制備為背景的實驗題,涉及知識面較廣,形式靈活多變,思維發(fā)散空間大,能夠很好地考查考生綜合運用化學實驗基礎(chǔ)知識解決實際問題的能力。命題設計的角度主要有:結(jié)合氣體的實驗室制法進行無機物的制備、典型有機物的制備與提純。 題型一 無機物制備型 [典例1] 過氧化鈣是一種溫和的氧化劑,常溫下為白色的固體,易溶于酸,難溶于水、乙醇等溶劑。某實驗小組擬選用如下裝置(部分固定裝置略)制備過氧化鈣。 (1)請選擇必要的裝置,按氣流方向連接順序為________(填儀器接口的字母編號,裝置可重復使用)。 (2)根據(jù)完整的實驗裝置進行實驗,實驗步驟如下:①檢驗裝置的氣密性后,裝入試劑;②打開分液漏斗活塞,通入一段時間氣體,加熱試劑;③反應結(jié)束后,__________________(填操作);④拆除裝置,取出產(chǎn)物。 (3)若鈣在空氣中燃燒生成氮化鈣(Ca3N2),同時可能生成過氧化鈣。請利用下列試劑,設計實驗檢驗鈣的燃燒產(chǎn)物中是否含有過氧化鈣___________________________________ (簡要說明實驗步驟、現(xiàn)象和結(jié)論)。 限選試劑:酸化的FeCl2溶液、NaOH溶液、KSCN溶液、稀硝酸 (4)利用反應Ca2++H2O2+2NH3+8H2O===CaO28H2O↓+2NH,在堿性環(huán)境下制取CaO2的裝置如下: C中發(fā)生反應時常用冰水浴控制溫度在0 ℃左右,其可能的原因分析:該反應是放熱反應,溫度低有利于提高CaO28H2O產(chǎn)率;________________________________________。 (5)測定產(chǎn)品中CaO2含量的實驗步驟如下: 步驟一:準確稱取a g產(chǎn)品于有塞錐形瓶中,加入適量蒸餾水和過量的b g KI晶體,再滴入少量2 molL-1的硫酸,充分反應。 步驟二:向上述錐形瓶中加入幾滴________(作指示劑)。 步驟三:逐滴加入濃度為c molL-1的Na2S2O3溶液至反應完全,滴定至終點,記錄數(shù)據(jù),再重復上述操作2次,得出三次平均消耗Na2S2O3溶液的體積為V mL。 CaO2的質(zhì)量分數(shù)為________(用字母表示)。(已知:I2+2S2O===2I-+S4O) [解析] (1)制備過氧化鈣時,用雙氧水制備氧氣,鈣屬于極活潑的金屬,極易與水反應生成氫氧化鈣和氫氣,而制備的氧氣中會混有水蒸氣,所以在與鈣化合之前需要干燥,選用試劑是濃硫酸;同時為防止空氣中水蒸氣進入,最后還需要連接濃硫酸的洗氣瓶,所以正確的順序:dfebcf或dfecbf。 (2)實驗結(jié)束時為防止空氣進入裝置,還要繼續(xù)通氧氣直到裝置冷卻,所以實驗結(jié)束時的操作為熄滅酒精燈,待反應管冷卻至室溫,停止通入氧氣,并關(guān)閉分液漏斗的活塞。 (3)結(jié)合題中提供的試劑可知,通過利用過氧化鈣能氧化亞鐵離子的方法可判斷燃燒產(chǎn)物中是否含有過氧化鈣,設計實驗為取樣品少許于試管中,加入酸化的FeCl2溶液溶解后,滴加KSCN溶液,若溶液變紅色,則說明樣品中含有過氧化鈣;若溶液不變紅色,則說明樣品中不含有過氧化鈣。 (4)該反應是放熱反應,溫度低有利于提高CaO28H2O的產(chǎn)率,減少過氧化氫的分解,提高過氧化氫的利用率,因此C中發(fā)生反應時常用冰水浴控制溫度在0 ℃左右。 (5)步驟二:碘單質(zhì)能夠使淀粉溶液變藍色,因此該滴定實驗中,可以向錐形瓶中加入幾滴淀粉溶液作指示劑;步驟三:根據(jù)電子轉(zhuǎn)移守恒及題中反應方程式,可得關(guān)系式:CaO2~I2~2S2O,設樣品中CaO2的質(zhì)量分數(shù)為x,則: CaO2 ~ I2 ~ 2S2O 72 g 2 mol ax g V10-3 Lc molL-1 所以=,解得x=%。 [答案] (1)dfebcf(或dfecbf) (2)熄滅酒精燈,待反應管冷卻至室溫,停止通入氧氣,并關(guān)閉分液漏斗的活塞 (3)取樣品少許于試管中,加入酸化的FeCl2溶液溶解后,滴加KSCN溶液,若溶液變紅色,則說明樣品中含有過氧化鈣;若溶液不變紅色,則說明樣品中不含有過氧化鈣 (4)溫度低可減少過氧化氫的分解,提高過氧化氫的利用率 (5)淀粉溶液 % [備考方略] 制備無機物的思維流程 [對點練1] (2018全國卷Ⅰ)醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr2H2O]為磚紅色晶體,難溶于冷水,易溶于酸,在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑,將三價鉻還原為二價鉻;二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實驗裝置如圖所示?;卮鹣铝袉栴}: (1)實驗中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻,目的是________。儀器a的名稱是________。 (2)將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中,加入少量蒸餾水,按圖連接好裝置。打開K1、K2,關(guān)閉K3。 ①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色,該反應的離子方程式為 ________________________________________________________________________。 ②同時c中有氣體產(chǎn)生,該氣體的作用是____________________________________。 (3)打開K3,關(guān)閉K1和K2。c中亮藍色溶液流入d,其原因是________________________________________________________________________; d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離,需采用的操作是________、________、洗滌、干燥。 (4)指出裝置d可能存在的缺點_____________________________________________。 解析:(1)由題給信息,[(CH3COO)2Cr2H2O]在氣體分析中用作O2吸收劑,說明Cr2+具有強還原性,易被O2氧化,故所用蒸餾水需經(jīng)煮沸除去其中的O2,以免影響[(CH3COO)2Cr2H2O]的制備。由儀器的結(jié)構(gòu)特點可知,a為分液(或滴液)漏斗。 (2)①Zn將Cr3+還原為Cr2+,離子方程式為Zn+2Cr3+===Zn2++2Cr2+。②Zn+2H+===Zn2++H2↑,H2起到排除c中空氣的作用,以防Cr2+被氧化。 (3)過量的Zn與鹽酸反應放出大量的H2,使裝置c中壓強增大,關(guān)閉K1和K2,打開K3時,溶液被壓入裝置d。由題給信息知,[(CH3COO)2Cr2H2O]難溶于冷水,因此應用冰浴冷卻,以便于[(CH3COO)2Cr2H2O]析出,再將沉淀過濾、洗滌、干燥即可。 (4)裝置d的缺點是該裝置與大氣直接相通,空氣中的O2易將[(CH3COO)2Cr2H2O]氧化。 答案:(1)去除水中溶解氧 分液(或滴液)漏斗 (2)①Zn+2Cr3+===Zn2++2Cr2+?、谂懦齝中空氣 (3)c中產(chǎn)生H2使壓強大于大氣壓 (冰浴)冷卻 過濾 (4)敞開體系,可能使醋酸亞鉻與空氣接觸 題型二 有機物制備型 [典例2] 實驗室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛(實驗裝置如圖所示,相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)見下表)。 相對分子質(zhì)量 密度/(gcm-3) 沸點/℃ 溴 160 3.119 58.8 苯甲醛 106 1.04 179 1,2二氯乙烷 99 1.235 1 83.5 間溴苯甲醛 185 1.587 229 其實驗步驟為 步驟1:將三頸瓶中的一定配比的無水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛(5.3 g)充分混合后,升溫至60 ℃,緩慢滴加經(jīng)濃硫酸干燥過的液溴,保溫反應一段時間,冷卻。 步驟2:將反應混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中,攪拌、靜置、分液。有機相用10% NaHCO3溶液洗滌。 步驟3:經(jīng)洗滌的有機相加入適量無水硫酸鈣固體,放置一段時間后過濾。 步驟4:為了防止間溴苯甲醛因溫度過高被氧化,把步驟3處理得到的間溴苯甲醛加入少量鋅粉,同時采用某種技術(shù),收集相應餾分,其中收集到間溴苯甲醛為3.7 g 。 (1)實驗裝置中采用的加熱方式為________,冷凝管的作用為________,錐形瓶中的試劑應為________。 (2)步驟1所加入的無水AlCl3的作用為________。 (3)步驟2中用10% NaHCO3溶液洗滌有機相,是為了除去溶于有機相的__________________(填化學式)。 (4)步驟3中加入的無水硫酸鈣固體的目的是__________________________________。 (5)步驟4中,某種技術(shù)為__________________________________________________。 (6)本實驗所得到的間溴苯甲醛產(chǎn)率是_______________________________________。 [解析] (1)由于溫度低于100 ℃,因此為便于控制溫度,應該采用水浴加熱;因溴易揮發(fā),為使溴充分反應,應進行冷凝回流,以增大產(chǎn)率,因此冷凝管的作用為導氣、冷凝回流;反應發(fā)生取代反應,生成間溴苯甲醛的同時生成HBr,用NaOH溶液吸收,防止污染空氣;(2)將三頸瓶中的一定配比的無水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合,三種物質(zhì)中無水AlCl3為催化劑,1,2二氯乙烷為溶劑,苯甲醛為反應物;(3)將反應混合物含有溴,緩慢加入一定量的稀鹽酸中,加入碳酸氫鈉,可與Br2、HCl反應,因此是為了除去溶于有機相的Br2、HCl(鹽酸);(4)經(jīng)洗滌的有機相含有水,加入適量無水硫酸鈣固體,可起到除去有機相中水的作用;(5)減壓蒸餾,可降低沸點,避免溫度過高,導致間溴苯甲醛被氧化,因此該技術(shù)是減壓蒸餾;(6)5.3 g苯甲醛理論上可生成產(chǎn)品的質(zhì)量是185 g=9.25 g,所以產(chǎn)率是100%=40.0%。 [答案] (1)水浴加熱 導氣、冷凝回流 NaOH溶液 (2)催化劑 (3)Br2、HCl (4)除去有機相的水(或干燥或除水) (5)減壓蒸餾 (6)40.0% [備考方略] 有機制備實驗題的解題模板 (1)分析制備流程 (2)熟悉重要儀器 (3)找準答題思路 根據(jù)題給信息,初步判定物質(zhì)性質(zhì) 有機物制備中一般會給出相應的信息,通常會以表格的形式給出,表格中的數(shù)據(jù)主要是有機化合物的密度、沸點和在水中的溶解性,在分析這些數(shù)據(jù)時要多進行橫向和縱向地比較,密度主要是與水比較,沸點主要是表中各物質(zhì)的比較,溶解性主要是判斷溶還是不溶。主要是根據(jù)這些數(shù)據(jù)選擇分離、提純的方法 注意儀器名稱和作用 所給的裝置圖中有一些不常見的儀器,要明確這些儀器的作用,特別是無機制備實驗中不常見的三頸圓底燒瓶、球形冷凝管等 關(guān)注有機反應條件 大多數(shù)有機反應副反應較多,且為可逆反應,因此設計有機物制備實驗方案時,要注意控制反應條件,盡可能選擇步驟少、副產(chǎn)物少的反應;由于副產(chǎn)物多,所以需要進行除雜、凈化。另外,若為兩種有機物參加的可逆反應,應考慮多加一些價廉的有機物,以提高另一種有機物的轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率 [對點練2] 氯苯是重要的有機化工產(chǎn)品,是染料、醫(yī)藥、有機合成的中間體,工業(yè)上常用“間歇法”制取。反應原理、實驗裝置圖(加熱裝置都已略去)如下: 已知:氯苯為無色液體,沸點132.2 ℃。 回答下列問題: (1)A反應器是利用實驗室法制取氯氣,中空玻璃管B的作用是__________________________。冷凝管中冷水應從________(填“a”或“b”)處通入。 (2)把干燥的氯氣通入裝有干燥苯的反應器C中(內(nèi)有相當于苯量1%的鐵屑作催化劑),加熱維持反應溫度在40~60 ℃為宜,溫度過高會生成二氯苯。 ①對C加熱的方法是________(填字母)。 a.酒精燈加熱 b.油浴加熱 c.水浴加熱 ②D出口的氣體成分有HCl、________和________。 (3)C反應器反應完成后,工業(yè)上要進行水洗、堿洗及食鹽干燥,才能蒸餾。堿洗之前要水洗的目的是洗去部分無機物,同時減少堿的用量,節(jié)約成本。寫出用10%氫氧化鈉堿洗時可能發(fā)生的化學反應方程式:____________________;________________(寫兩個即可)。 (4)上述裝置圖中A、C反應器之間,需要增添一個U形管,其內(nèi)置物質(zhì)是____________。 (5)工業(yè)生產(chǎn)中苯的流失情況如下: 項目 二氯苯 尾氣 不確定苯耗 流失總量 苯流失量(kgt-1) 13 24.9 51.3 89.2 則1 t苯可制得成品為________t(只要求列式)。 解析:(1)玻璃管B伸入液面下,裝置內(nèi)壓強過大時,可以用于平衡氣壓;采取逆流原理通入冷凝水,使冷凝管充滿冷凝水,充分冷卻,即冷凝水由a口流入,由b口流出。(2)①反應器C加熱控制反應溫度在40~60 ℃,應利用水浴加熱。②由于苯易揮發(fā),反應產(chǎn)生的HCl,且有未反應的氯氣,D出口氣體中含有HCl、苯蒸氣、氯氣。(3)催化劑氯化鐵與NaOH反應,生成的HCl會與NaOH反應,溶解的氯氣也會與NaOH反應,反應方程式分別為HCl+NaOH===NaCl+H2O、FeCl3+3NaOH===Fe(OH)3↓+3NaCl、Cl2+2NaOH===NaCl+NaClO+H2O。(4)A、C反應器之間需要增添U形管,干燥生成的氯氣,可以用五氧化二磷或氯化鈣等。(5)苯的總流失量為89.2 kgt-1,故1 t苯中參加反應的苯的質(zhì)量為(1 t-0.089 2 t),由苯與氯苯質(zhì)量之比為78∶112.5,可知生成氯苯質(zhì)量為 t。 答案:(1)平衡氣壓 a (2)①c ②Cl2 苯蒸氣 (3)HCl+NaOH===NaCl+H2O FeCl3+3NaOH===Fe(OH)3↓+3NaCl Cl2+2NaOH===NaCl+NaClO+H2O (4)五氧化二磷(或氯化鈣) (5)- 1.請仔細閱讀文檔,確保文檔完整性,對于不預覽、不比對內(nèi)容而直接下載帶來的問題本站不予受理。
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