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彌散強(qiáng)化銅合金在性能和微觀結(jié)構(gòu)上的冷軋效應(yīng) 郭明星，汪明樸，申坤，曹鈴飛，雷若姍，李樹梅 1.中國長沙中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，410083 2.日本東京文京區(qū)東京大學(xué)工程學(xué)院，113·8656 2007年9月6日收到，2007年11月19日接受 文摘 單向和雙向軋制的氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金，通過不同試驗(yàn)條件，研究它的力學(xué)性能和微觀結(jié)構(gòu)，進(jìn)行的試驗(yàn)有拉伸試驗(yàn)，光學(xué)顯微鏡、透射電子顯微鏡和掃描電子顯微鏡下的觀察。對(duì)單向軋制的氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金,不管是在冷軋還是在退火條件下，縱向方向上的強(qiáng)度和伸長率都比橫向上的高。一旦縱向裂縫出現(xiàn)在他們的應(yīng)力應(yīng)變曲線中，在橫向拉伸曲線里，完整的裂紋可以看到之前整體應(yīng)力水平會(huì)突然下降。冷連軋可以大大提高氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金的各向異性力學(xué)性能。 而且在雙向軋制的氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金應(yīng)力—應(yīng)變曲線中沒有出現(xiàn)整體應(yīng)力水平的突然下降現(xiàn)象。并且對(duì)微觀結(jié)構(gòu)和拉伸斷裂的區(qū)別也進(jìn)行了分析。為了比較不同方向上拉伸斷裂的差異，對(duì)氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金進(jìn)行了單向軋制的縱向和橫向斷裂模型。 關(guān)鍵詞：彌散強(qiáng)化銅合金 單向軋制 連軋 退火 斷裂行為 1. 簡介 純銅具有較高的電導(dǎo)率和熱電導(dǎo)率，但是強(qiáng)度在室溫和高溫條件下偏低，并且，氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金（ADSC）具有優(yōu)良的耐高溫性能和足夠高的導(dǎo)電導(dǎo)熱性[1-2]。因此，后者已被廣泛應(yīng)用于觸點(diǎn)、導(dǎo)線、電極、真空技術(shù)部件和高溫電導(dǎo)體和原子能反應(yīng)堆[1，3-4]。 氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金通常是由內(nèi)部氧化法生產(chǎn)[1,5]，其中包括銅合金里的氧氣彌散和成形氧化物。內(nèi)部氧化是個(gè)擴(kuò)散控制的過程，完整的內(nèi)部氧化所需的時(shí)間取決于樣本的大小?？傊瑑?nèi)部氧化時(shí)間應(yīng)盡可能短，這樣可避免由于氧化鋁顆粒大小的增加和減小導(dǎo)致的顆粒強(qiáng)化效應(yīng)[6]。因此，選擇合適的內(nèi)氧化工藝參數(shù)對(duì)氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金是非常重要。通過內(nèi)氧化的一種商業(yè)氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金生產(chǎn)方法在目前來講是可用的[1]，然而，內(nèi)部氧化的過程存在一個(gè)缺點(diǎn)，就是不能通過壓熱錠完成致密化，而必須用熱擠壓、熱軋或冷軋等方法。要較好地表征氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金的合金，工作的許多重點(diǎn)是其制備方法和再結(jié)晶行為[7-11]。而他們的冷加工行為報(bào)道很少，特別是在不同的方向上對(duì)氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金的斷裂屬性和微觀結(jié)構(gòu)的影響。因此這篇文章是對(duì)氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金在不同條件下的斷裂行為和機(jī)理進(jìn)行的分析。 2 實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)用的氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金（0.05％格A1（質(zhì)量彌數(shù)），0.23％A1203（體積彌數(shù)））是由簡單的內(nèi)氧化法得到的。制備程序如下：銅，鋁（0.05％質(zhì)量彌數(shù)）。感應(yīng)熔煉合金—氮霧化—混合銅—合金鋁和氧化劑-在1000℃內(nèi)氧化1小時(shí)?900℃下氫氣還原1小時(shí)—真空熱壓（950℃下3小時(shí)，27 M Pa，1.33×10-2帕）—在930℃下熱擠壓（擠壓比50：1）。氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金的合金板材的標(biāo)本由電火花加工成厚度為近似10mm。然后幾塊在室溫下單向冷軋壓下80％。其他在室溫溫度冷連軋軋制90％。冷軋板是在氫氣爐中900℃等溫退火1小時(shí)?？v向和橫向定義的樣品如圖1所示。 板條型拉伸試樣從冷軋和退火板加工得到，Uniaxia1拉伸試驗(yàn)在INSTRON力學(xué)性能測試機(jī)上進(jìn)行，拉伸速率為2 mm/分鐘。用5毫升氯化鐵溶液、25毫升鹽酸和100毫升蒸餾水的混合物，經(jīng)腐蝕后板材形態(tài)和其他固有的微觀結(jié)構(gòu)特征被揭示出來。拋光和蝕刻金相標(biāo)本在NEOPHOT- 2 1金相顯微鏡下進(jìn)行研究。 圖1 縱向和橫向的定義的方向樣本：（a）單向軋制;（b）串聯(lián)滾動(dòng) 變形拉伸試樣的斷裂表面檢查是在控制電壓下20千伏的北京中科科儀-2800掃描電子式顯微鏡進(jìn)行的。透射電子顯微鏡（TEM）的材料的觀察是在在200千伏下的TECNAIG透射電子顯微鏡上進(jìn)行的。薄銅箔樣品的電解是在平衡溶度為30％的硝酸酒精混合物的雙噴儀器中進(jìn)行的。 3. 結(jié)果與討論 3.1機(jī)械性能 圖2顯示了不同條件下單向軋制下氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金的應(yīng)力應(yīng)變曲線的不同之處?？梢钥闯?，在兩個(gè)方向上冷軋合金的強(qiáng)化效果比退火合金的高，而延伸率則更低。不管是冷軋合金還是退火合金縱向上的強(qiáng)度和伸長率均比橫向上的高。氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金Δ長/Δ寬 （Δ長是拉伸強(qiáng)度，Δ寬是橫向強(qiáng)化）的數(shù)值，退火的比冷軋的低（表1）。此外，從圖2也可以看出，一旦縱向應(yīng)力應(yīng)變曲線中出現(xiàn)斷裂，整體應(yīng)力水平會(huì)突然減少，出現(xiàn)了兩次斷裂現(xiàn)象。對(duì)于這一現(xiàn)象可能的原因?qū)⒃诤竺嬗懻摗? 與此相反，單向軋制的氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金在三個(gè)方向上（0。 45。 和90。方向）的強(qiáng)度和延伸率的區(qū)別很小（圖3），特別是在冷軋條件下。這表明，通過連軋能大大減少氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金的各向異性。在900oC退火后，三個(gè)方向上的強(qiáng)度都有所減少，但是他們的伸長率大大提高（圖3）。退火后該機(jī)械各向異性增加，縱向方向上（0。方向）的強(qiáng)度降低值最小。冷軋合金更高的強(qiáng)度主要是由于氧化鋁作用的增強(qiáng)相，阻礙晶界位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，自然而然，位錯(cuò)密度的增加進(jìn)一步增加了氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金的強(qiáng)度。在退火過程中位錯(cuò)之間的作用導(dǎo)致強(qiáng)度的下降。眾所周知，機(jī)械性能主要與它的微觀結(jié)構(gòu)有關(guān)。因此，上述出現(xiàn)的拉伸斷裂的不同主要是微觀結(jié)構(gòu)的不同引起的。 表1 不同條件下氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金的強(qiáng)度和延伸率的對(duì)比 圖2 在不同條件下冷軋氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金的應(yīng)力應(yīng)變曲線 1冷軋（0。）2退火（0。）3冷軋（90。）4退火（90。） 圖3 單向軋制氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金在不同條件下的應(yīng)力應(yīng)變曲線 1冷軋（45。）2冷軋（90。）3冷軋（0。）4退火（0。），5退火（45。）;6退火（90。） 3.2 金相組織 圖4顯示了單向軋制氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金的金相顯微組織，在冷軋標(biāo)本的平行于軋制方向上，可以觀察到高度拉長纖維結(jié)構(gòu)，并且纖維的長寬比很高（圖4（a））。由于該氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金中鋁的含量較低（約0.23％，體積彌數(shù)），它對(duì)Cu- 0.23％Al（體積彌數(shù)）合金恢復(fù)和再結(jié)晶的抑制作用不強(qiáng)，因此大量的不同大小的再結(jié)晶經(jīng)歷在退火后生成，然而，長纖維的結(jié)構(gòu)依然存在（圖4（b））。在圖5中可以看到不同條件下的單向軋制氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金的金相顯微組織。從中可以看到，纖維結(jié)構(gòu)并不存在于冷軋氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金的基質(zhì)中，并且它的變形圍觀組織更加均勻。然而，在900℃退火后交叉配置纖維結(jié)構(gòu)會(huì)出現(xiàn)如圖5（b）中箭頭方向所示現(xiàn)象，并且在金相顯微鏡下看不到再結(jié)晶的晶粒，這有可能是由于單向軋制使彌散顆粒分布的更加均勻，這同時(shí)也能抑制再結(jié)晶的進(jìn)行。 3.3透射顯微組織 在冷軋過程中，彌散的氧化鋁納米顆粒能增加位錯(cuò)密度，也可以改變晶粒三維結(jié)構(gòu)。這主要依賴于顆粒間的間距和顆粒的大小。從圖6，我們可以看到單向軋制氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金在不同條件下的透射顯微組織。經(jīng)過冷軋后，在晶粒和晶界中可以看到細(xì)長的位錯(cuò)胞結(jié)構(gòu)。同時(shí)，經(jīng)過900℃下退火后的冷軋顯微結(jié)構(gòu)會(huì)有很明顯的改變（圖6（b））。更大和更長的再結(jié)晶晶粒會(huì)形成，然而，在這些再結(jié)晶晶粒中可以看到很多氧化鋁粒子糾纏脫位。顆粒合金的再結(jié)晶過程是由許多因素決定的，包括顆粒尺寸、顆粒間間距、冷軋方式，其中顆粒間間距是最重要的。對(duì)氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金（鋁合金的含量只有0.23%，體積彌數(shù)），雖然顆粒尺寸更小，但顆粒間的間距（大概20-40nm）卻更大。彌散的氧化鋁顆?？梢葬斣鷣喚Ы绾臀诲e(cuò)。因此，經(jīng)過900℃退火后不同尺寸的再結(jié)晶晶粒會(huì)形成。 圖4 不同條件下單向軋制氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金金相顯微組織 （a）冷軋80％;（b）在900℃退火 圖5 在不同條件下連軋氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金的金相顯微組織： （a）冷軋9O％;（b）在900℃下退火 圖6 不同條件下單向軋制氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金的透射顯微組織 (a)冷軋80%；（b）900℃下退火 圖7 不同條件下串聯(lián)軋制氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金的透射顯微組織 （a） 冷軋90%；（b）900℃下退火 圖7顯示了不同條件下串聯(lián)軋制氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金的透射顯微組織。可以看到，單向軋制的氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金的透射顯微組織完全不一樣。在冷連軋合金圖像中看不到嚴(yán)重的位錯(cuò)纏結(jié)線和位錯(cuò)胞，還有許多互相交錯(cuò)的拉長晶粒（圖7（a））。從圖7（b）中可以看到，脫位晶胞中，胞壁比較薄的晶胞會(huì)明顯被拉長，并且位錯(cuò)密度比單向冷軋的明顯要低。這表明，串聯(lián)軋制可能有利于彼此之間的脫位反映。經(jīng)過900℃退火后，結(jié)晶晶粒出現(xiàn)，也會(huì)相互交叉，這表明再結(jié)晶晶粒的增長有方向特征。這可能是串聯(lián)軋制氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金退火以后各向異性會(huì)增加的主要原因。 3.4掃描電鏡斷裂 為了解釋不同條件下氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金有不同的應(yīng)力應(yīng)變曲線，這篇文章只彌析冷軋條件下典型的裂紋。 在氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金中不同尺寸的淺凹陷可以被觀測到（圖8（a）），這表明冷軋合金仍然具有很好的延展性。在圖8（b）和（c）中顯示了冷軋合金的橫向裂紋，可以看到在邊緣和中心部彌的圖像是不同的(圖8（b))。在高倍放大的A位置圖像中類似細(xì)長纖維的顯微結(jié)構(gòu)能被觀測到，并且在上面沒壓痕（圖8（b))。通過比較上面的應(yīng)力應(yīng)變曲線和顯微結(jié)構(gòu)，可以得到如下一個(gè)詳細(xì)的分析。銅基體在內(nèi)部氧化的過程中產(chǎn)生大尺寸的氧化鋁顆粒是不可避免的，這些氧化鋁顆粒主要分布于纖維組織和晶界中，從而導(dǎo)致相鄰兩個(gè)纖維的強(qiáng)化作用變低。如果橫向拉伸垂直于纖維排列方向，其斷裂行為就相當(dāng)特別。裂縫會(huì)首先在纖維邊緣產(chǎn)生，隨后，裂紋會(huì)繼續(xù)沿著纖維邊緣擴(kuò)大，直到纖維端部，就好像是纖維“分裂”。如果不止一個(gè)纖維在同一時(shí)間分裂，在拉伸過程中橫向拉伸中會(huì)突然下降，降值會(huì)隨著“分裂”纖維數(shù)量的增加而增加。最后，橫向拉伸曲線中，在完全裂紋可以看到之前，會(huì)出現(xiàn)整體應(yīng)力水平突然下降的現(xiàn)象（圖2）。隨著進(jìn)一步的拉伸，拉應(yīng)力會(huì)繼續(xù)增加，直到完全斷裂。因此會(huì)有“兩次斷裂”現(xiàn)象出現(xiàn)（圖2）。然而，由于縱向拉伸載荷平行于纖維排列方向，有更少的纖維界限是垂直于拉伸方向的，整條應(yīng)力水平會(huì)突然降低，因此在縱向拉伸曲線中“兩次斷裂”的現(xiàn)象無法觀察到。 由于串聯(lián)冷軋合金在三個(gè)方向上的拉伸斷裂是相似的，這可以用來解釋氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金的力學(xué)各向異性會(huì)因串連軋而減少的現(xiàn)象。圖8只表示了一種裂紋，這裂紋與單向冷軋鋁彌散強(qiáng)化銅合金的縱向拉伸裂紋相似。 圖8 在不同條件下氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金冷軋拉伸斷口形貌：（a）單向冷軋（0o 方向）；（b）單向冷軋（90o方向）；（c）圖8（b）中A處放大；（d）冷連軋（0o 方向）。 3.5 拉伸斷裂模型 為了分析Cu-0.23%Al2O3 （體積彌數(shù)）在不同條件下拉伸斷裂行為，在圖9展示了縱向和橫向拉伸的兩個(gè)模型。在圖9，黑圓點(diǎn)代表氧化鋁顆粒，拉長的能帶結(jié)構(gòu)代表冷軋過程中形成的纖維結(jié)構(gòu)，r是粒子半徑，d和h是顆粒間的縱向間距和橫向間距。像上面提到的，縱向拉伸載荷平行于纖維邊界排列方向，所以在纖維邊界不容易形成裂紋。但是由于銅基體和氧化鋁顆粒之間性質(zhì)的巨大差異，裂紋將會(huì)首先在基體上形成，氧化鋁顆粒從基體中形成，然后裂紋在加載方向上增長合并成空隙（圖9A（c））。最后空洞合并成為一行，完整的裂紋也就產(chǎn)生了（圖9A（d））?？梢钥吹窖趸X彌散強(qiáng)化銅合金于普通含彌散強(qiáng)化相的普通金屬基復(fù)合材料的縱向拉伸斷裂過程有許多相似的地方（12-14)。這個(gè)模型也可以解釋串軋氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金在三個(gè)方向上的裂紋形成過程。因?yàn)檠趸X彌散強(qiáng)化銅合金沒用纖維結(jié)構(gòu)，纖維邊緣在拉伸裂紋的形成過程中可以忽略，在模型中拉長的結(jié)構(gòu)應(yīng)該被刪除。 同樣，整個(gè)橫向拉伸斷裂機(jī)制可以在如圖9B中看到，其完全不同于縱向方向上的。首先，裂縫在基質(zhì)/粒子界面中形成（圖9B（b））。由于拉伸方向垂直于纖維邊界的排列方向，裂紋很容易在纖維邊界形成（圖9B（c））。這些裂紋在進(jìn)一步的擴(kuò)大中會(huì)迅速擴(kuò)展到纖維的尖端（圖9B（d））；然而，這些裂紋是在基質(zhì)中形成的，在粒子基面很難形成和長大。當(dāng)纖維邊緣裂紋的數(shù)量達(dá)到一定水平的時(shí)候，就會(huì)發(fā)生整體應(yīng)力突然下降的現(xiàn)象。最后，在橫向拉伸曲線中就會(huì)看到“兩次斷裂”的現(xiàn)象。 圖9 單向冷軋氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金拉伸斷裂模型：（a）縱向方向;（b）橫向方向 4 結(jié)論 1） 對(duì)單向冷軋氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金，在縱向和橫向方向之間的機(jī)械各向異性最嚴(yán)重，其拉伸斷裂行為也特別，特別是在橫向方向。 2） 該實(shí)驗(yàn)中適當(dāng)?shù)倪B軋技術(shù)能大大減少機(jī)械性能的各向異性。在相同的條件下串軋氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金與連軋合金的微觀結(jié)構(gòu)有明顯的不同之處。 參考文獻(xiàn)： （1） NADKARNI A V．Dispersion strengthened copper properties and applications『J1．Metallurgica1 Soc 0fAIME，1984：77-101 （2） SYNK J E．VENDULA K．Structure and mechanica1 behavior of powder processed dispersion strengthened copper[J]．Mater SciTechno1．1987．3.72—75 （3） LEE J，KIM Y C，LEE S H，AHN S H，KIM N J．Correlation of the microstructure and mechanica1 properties of oxide—dispersion—strengthened coppers fabricated by intema1 oxidation[J]．Metallurgica1 and Materials Transaction A．2004．35A：493-502． (4) SAT0 S，H LTANO KURODA FUROYA K， HARA S，ENOEDA M ．TAKATSU H．Optimization of HIP bonding conditions f0r 1TER shielding blanket／first wal1 made from austenitic stainless steel and dispersion strengthened copper alloy[J]．JNUCL Mater,1998．263：265—270． (5) TAKAHASHI HASHIMOTO Y KOYAM A K EFECTS 0f A1concentration and intema1 oxidation temperature on the microstructure of dilute 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