DBS61 0012-2016 食品安全地方標(biāo)準(zhǔn) 蜂蜜中16種激素殘留的測定 液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法
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西 省 食 品 安 全 地 方 標(biāo) 準(zhǔn) 012— 2016 食品安全地方標(biāo)準(zhǔn) 蜂蜜中 16 種激素殘留的測定 液相色譜 質(zhì)譜法 2016施 2016布 陜西省衛(wèi)生和計劃生育委員會 發(fā)布 012— 2016 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)按照 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國陜西出入境檢驗檢疫局提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國陜西出入境檢驗檢疫局負(fù)責(zé)起草。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:張璐,李瑩,何強,王菡,孔祥虹,鄒陽,付騁宇。 本標(biāo)準(zhǔn)屬首次發(fā)布。 012— 2016 1 食品安全地方標(biāo)準(zhǔn) 蜂蜜中 16 種激素殘留的測定 液相色譜 質(zhì)譜法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蜂蜜中 16種激素殘留的 液相色譜 質(zhì)譜( S)的檢測方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂蜜中糖皮質(zhì)激素(曲安西龍、潑尼松龍、氫化可的松、甲基潑尼松龍、地塞米松、氟米松、曲安奈德、醋酸氟氫松、氟氫可的松、醋酸可的松、醋酸地塞米松、醋酸潑尼松)、雄性激素(甲睪酮、睪酮)、孕激素(孕酮)、腎上腺皮質(zhì)激素(羥基醋酸去皮質(zhì)酮) 16種激素 殘留定性和定量測定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。 準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法 3 原理 試樣經(jīng)酶解,用乙腈提取目標(biāo)化合物后,經(jīng)固相萃取富集凈化,液相色譜 質(zhì)譜儀測定,外標(biāo)法定量。 4 試劑與材料 除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和 6682中規(guī)定的一級水。 乙腈 :色譜純。 甲醇 :色譜純。 甲酸 :色譜純。 二氯甲烷。 乙酸銨。 乙酸。 ?芳香基硫酸酯酶( ? 含有 ?34600 U/基硫酸酯酶 5200 U/ 無水硫酸鈉: 650 ℃灼燒 4 h,在干燥器中冷卻至室溫,貯于密封瓶中備用。 乙酸銨溶液( 0.2 ): 稱取 15.4 g 乙酸銨,加入 1000 溶解,用乙酸調(diào)節(jié) 012— 2016 2 二氯甲烷 6+4,體積比): 60 氯己烷和 40 醇混合 。 甲酸水溶液: 準(zhǔn)確量取 1 酸加水稀釋至 1000 乙腈 1+9,體積比): 10 腈和 90 混合。 標(biāo)準(zhǔn)品 :曲安西龍、潑尼松龍、氫化可的松、甲基潑尼松龍、地塞米松、氟米松、曲安奈德、醋酸氟氫松、氟氫可的松、醋酸可的松、醋酸地塞米松、醋酸潑尼松龍、甲睪酮、睪酮、孕酮、醋酸去氧皮質(zhì)酮,純度均大于 97 %,物質(zhì)英文名稱及 見附錄 A。 標(biāo)準(zhǔn)儲備液( 1 mg/:分別準(zhǔn)確稱 10.0 標(biāo)準(zhǔn)品于 10 量瓶中,用甲醇溶解,搖勻, 避光保存,可保存 12 個月。 混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液( 1 ?g/: 分別準(zhǔn)確量取 1 mg/準(zhǔn)儲備液各 25 量瓶中,用水溶解, 0 ℃~ 4 ℃避光保存,可保存 6 個月。 混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 : 根據(jù)需要,臨時吸取一定量的混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液( 水稀釋,配制成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 0 ℃~ 4 ℃避光保存,可保存 6 個月 。 60 3 :使用前依次用 6 甲醇( 6 6 氨基固相萃取柱 ( 60 3 :使用前用 6 甲醇( 化。 5 儀器與設(shè)備 液相色譜 配電噴霧離子源 。 分析天平: 感量 天平: 感量 g。 振蕩器 渦旋混勻器 高速離心機 固相萃取裝置 氮吹儀 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 離心管: 50 有機系濾膜: m。 6 試 樣制備與保存 對無結(jié)晶的實驗室樣品,將其攪拌均勻。對有結(jié)晶的樣品,在封閉情況下,置于不超過 60℃的水浴中溫?zé)?,震蕩,待樣品全部融化后攪勻,迅速冷卻至室溫,分出 0.5 備好的樣品置于樣品瓶中,密封,并做上標(biāo)記。 012— 2016 3 7 測定步驟 提取 準(zhǔn)確稱取試樣 5 g(精確至 g),于 50 入 20 .2 乙酸銨溶液( 渦旋混合,再加入 ?芳香基硫酸酯酶 100 ?L,于 37 ℃± 1℃震蕩酶解 12 h。取出冷卻至室溫,加入 20 5 4500 r/ 乙腈層過無水硫酸鈉漏斗。再加入 15 復(fù)上述提取過程。合并乙腈層, 40℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干,用 10 .2 乙酸銨溶液( 解,待凈化。 凈化 提取液( 1.5 mL/將小柱減壓抽干。再將活化過的氨基柱( 聯(lián)在 8 甲醇( 脫并收集洗脫液,取下 用 2 甲醇( 氨基柱,合并洗脫液,于 40℃ 氮氣吹干,用 1 水( 解殘渣,渦旋混勻,濾膜( 濾,供液相色譜 測定 液相色譜條件 色譜柱: 00 m) , 或相當(dāng)者; 柱溫: 40℃ ; 流速: 0.3 mL/ 進(jìn)樣量: L; 流動相:乙腈 甲酸水,梯度洗脫,洗脫條件參見附錄 B; 糖皮質(zhì)激素質(zhì)譜條件 a)電離源:電噴霧離子源; b)離子化方式:負(fù)離子模式; c)檢測模式:選擇離子反應(yīng)監(jiān)測; d)噴霧電壓: 2500 V; e)氣化溫度: 300 ℃; f)鞘氣( ; g)輔助氣( : ; h)離子傳輸管溫度: 300 ℃; i)去簇電壓: ; j)碰撞氣( k)特征離子參見附錄 雄性激素、孕激素、腎上腺皮質(zhì) 激素質(zhì)譜條件 a)電離源:電噴霧離子源; b)離子化方式:正離子模式; c)檢測模式:選擇離子反應(yīng)監(jiān)測; d)噴霧電壓: 3300 V; e)氣化溫度: 300 ℃; f)鞘氣( ; 012— 2016 4 g)輔助氣( : ; h)離子傳輸管溫度: 300 ℃; i)去簇電壓: ; j)碰撞氣( pa k)特征離子參數(shù)見附錄 C. 2。 測定法 性測定 通過試樣色譜圖的保留時間與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)品的保留時間、各色譜峰的特征離子與響應(yīng)濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液各色譜峰的特征離子相對照定性,試樣與標(biāo)準(zhǔn)品保留時間的相對偏差不大于 5 %;試樣特征離子的相對豐度與濃度相當(dāng)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對豐度一致,相對豐度允許偏差不超過表 1的規(guī)定,則可判斷試樣中存在相應(yīng)的被測物。 表 1 試樣溶液中離子相對豐度的允許偏差范圍 相對豐度 ( %) > 50 > 20~ 50 > 10~ 20 ≤ 10 允許偏差 ( %) ±20 ±25 ±30 ±50 量測定 根據(jù)試樣中被測樣液的含量情況,按外標(biāo)法,以峰面積定量。選取待測物的響應(yīng)值在儀器線性響應(yīng)范圍內(nèi)的濃度進(jìn)行測定,如果超出儀器線性響應(yīng)范圍應(yīng)進(jìn)行稀釋。在上述條件下,標(biāo)準(zhǔn)溶液中各目標(biāo)化合物的特征離子流色譜圖見附錄 D。 行試驗 按照 白試驗 除不稱取試樣外, 均按 8 結(jié)果計算和表達(dá) 試樣中各目標(biāo)化合物殘留量( ?g/按式 ( 1) 計算: ……………………………… (1) 式中: X— 供試試樣中各目標(biāo)化合物殘留量,單位為微克每千克( ?g/ A— 試樣溶液中各目標(biāo)化合物的峰面積; 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中各目標(biāo)化合物的濃度,單位為微克每升( ?g/L); V— 樣液最終定容體積,單位為毫升( 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中各目標(biāo)化合物的濃度,單位為微克每升( ?g/L); m— 試樣質(zhì)量,單位為克( g)。 注:計算結(jié)果需扣除空白值,測定結(jié)果用平行測定的算術(shù)平均值表示,保留兩位有效數(shù)字。 9 定量限、回收率和精密度 檢出限 012— 2016 5 本方法 曲安西龍、潑尼松龍、氫化可的松、甲基潑尼松龍、地塞米松、氟米松、曲安奈德、醋酸氟氫松、氟氫可的松、醋酸可的松、醋酸地塞米松、甲睪酮、睪酮、孕酮、醋酸去氧皮質(zhì)酮 檢出限均為 g /酸潑尼松檢出限為 g / 回 收率 蜂蜜中各種激素 的回收率試驗數(shù)據(jù)見附錄 E,在 g/~。 精密度 本方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 ≤ 15 %。 012— 2016 6 附 錄 A (規(guī)范性附錄) 16 種激素物質(zhì)的 、分子式、分子量及英文名稱 6 種激素物質(zhì)的 、分子式、分子量及英文名稱 應(yīng)符合表 表 化合物 分子式 分子量 醋酸潑尼松龍 223酸可的松 023尼松龍 021化可的松 021基潑尼松龍 322酸地塞米松 581224塞米松 022安西龍 2421米松 13522氫可的松 27安奈德 Triamcinolon- 1.請仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對于不預(yù)覽、不比對內(nèi)容而直接下載帶來的問題本站不予受理。
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