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分析化學(xué)在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用 周湘竹03091068 硫化氫在空氣中含量的測(cè)定 原理 硫化氫被堿性鋅氨絡(luò)鹽溶液吸收后 在酸性溶液中釋放出硫離子 在三氯化鐵存在下 與對(duì)氨基二甲基苯胺生成亞甲基藍(lán) 其顏色深淺與硫離子含量成正比例進(jìn)行比色定量 反應(yīng)如下 實(shí)驗(yàn) 試劑標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制在7支10mL具塞比色管中分別加入吸收液10 00 9 00 9 80 9 60 9 40 9 20 9 00mL 然后分別吸取5 g mL硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)液0 00 0 10 0 20 0 40 0 60 0 80 1 00mL于上述比色管中 加1mL對(duì)氨基二甲基苯胺使用液 再加1 2滴三氯化鐵液 加1滴磷酸二氫銨液 以除三價(jià)鐵顏色 在波長(zhǎng)665nm處 用2cm比色皿 用水作參比 測(cè)定吸光度 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 采集試樣氣體樣品收集是在兩個(gè)串聯(lián)的多孔吸收瓶中 分別裝入10mL吸收底液 控制氣體流速為0 2 0 4L min 采集量可根據(jù)氣體中的含量而定 分析方法按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟顯色 測(cè)定吸光度 計(jì)算a 比色樣品液中硫化氫含量 g 比色樣品液的體積 mL 樣品液總體積 采樣體積 換算成參比狀態(tài)25 1 013Pa時(shí)的體積 有機(jī)物的測(cè)定 由于有機(jī)物種類繁多 異構(gòu)體多 化學(xué)穩(wěn)定性差 水環(huán)境中含量低 因此在地面水 工業(yè)廢水和生活污水的分析監(jiān)測(cè)中 往往根據(jù)水質(zhì)特征 測(cè)定可以與有機(jī)物反應(yīng)的氧化劑的量 間接反映有機(jī)物污染指標(biāo) 其中主要代表有生化需氧量 BOD 化學(xué)需氧量 COD 總有機(jī)碳 TOC 耗氧量 OC 總需氧量 TOC 這些水指標(biāo) 因?yàn)樗鼈兙哂胁煌亩x 采用不同的測(cè)量方法 盡管它們都是表示有機(jī)物污染指標(biāo) 但所得數(shù)據(jù)不同 生化需氧量的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)室中對(duì)BOD的測(cè)定過(guò)程實(shí)際上就是對(duì)好氧生化處理的小型模擬 BOD測(cè)定中的生化反應(yīng)通式 碳化階段氮化階段 BOD測(cè)定技術(shù) Hach儀器和Warbug儀器原理 在水樣的生化培養(yǎng)瓶上部空間 放置裝有KOH的水瓶 生化培養(yǎng)瓶與 U 型氣壓計(jì)相連 可直接讀取培養(yǎng)瓶上部空間氣體壓力 在生化培養(yǎng)過(guò)程中 消耗溶解氧 釋放被KOH吸收 培養(yǎng)瓶中的壓力降低 由U型氣壓計(jì)上讀出壓力降低數(shù) 換算為消耗掉的溶解氧 Nakata裝置原理 與上述裝置類似不同 與培養(yǎng)瓶聯(lián)接的除了測(cè)氣體壓力的壓力計(jì)以外 另外還聯(lián)接有氧氣發(fā)生器和控制器 氧化發(fā)生器又與同步記錄儀聯(lián)接 培養(yǎng)瓶中被吸收壓力降低時(shí) 控制器起作用 氧氣發(fā)生器使瓶?jī)?nèi)壓力維持常數(shù) 產(chǎn)生的氧氣量由同步記錄儀下來(lái)即是生化反應(yīng)培養(yǎng)過(guò)程中所消耗的溶解氧的量 各種因素對(duì)BOD測(cè)定結(jié)果的影響 硝化過(guò)程對(duì)BOD的影響溫度對(duì)反應(yīng)速率常數(shù)的影響PH值對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響營(yíng)養(yǎng)物的影響接種對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響有毒物的影響 化學(xué)需氧量的測(cè)定 原理 水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀 在強(qiáng)酸介質(zhì)中加熱回流一定時(shí)間 部分重鉻酸鉀鹽水樣中可氧化物質(zhì)還原 用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀 根據(jù)重鉻酸鉀的量計(jì)算COD值 實(shí)驗(yàn) 試劑儀器回流裝置加熱裝置適用范圍用0 250mol L的重鉻酸鉀的測(cè)定大于50mg L的COD值 方法使用硫酸 磷酸介質(zhì) 回流時(shí)間為10min 適用于氯離子濃度低于3000mg L的水樣 分析方法流程 干擾及其消除主要干擾使氯離子 一般氯化物的干擾使結(jié)果偏高 故在回流前加入硝酸銀和硫酸鉻鉀 并增加硫酸銀的用量 以抑制氯離子的干擾 當(dāng)水樣中氯離子濃度超過(guò)2500mg L時(shí) COD最小允許值為60mg 否則測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度下降 空白試驗(yàn)用10mL蒸餾水代替水樣 計(jì)算式中 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 mol L 水樣體積 mL 滴定空白時(shí)消耗的硫酸亞鐵銨的體積 mL 滴定水樣時(shí)消耗的硫酸亞鐵銨的體積 mL Thankyou 參考文獻(xiàn) 劉永松 BOD的應(yīng)用與污水可生化性判斷 化工環(huán)保1994年06期陳樂(lè)欣 COD的快速測(cè)定方法 環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù)1994年03期談錦清 大氣中硫化氫測(cè)定方法的探討 甘肅環(huán)境研究與監(jiān)測(cè)2003年03期