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第14講綜合實(shí)驗(yàn)探究 2年考情回顧 知識網(wǎng)絡(luò)構(gòu)建 熱點(diǎn)考點(diǎn)突破 熱點(diǎn)題源預(yù)測 考點(diǎn)一制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評價(jià) 命題規(guī)律 1 題型 填空題 2 考向 制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評價(jià)是高考考查的重點(diǎn)之一 試題形式主要是以物質(zhì)的制備為載體 結(jié)合實(shí)驗(yàn)操作 儀器的使用 物質(zhì)的分離 提純 檢驗(yàn)及純度計(jì)算等 對綜合實(shí)驗(yàn)中某一環(huán)節(jié)或某一步驟進(jìn)行方案設(shè)計(jì)或評價(jià) 考查考生發(fā)現(xiàn)問題與解決問題的能力 科學(xué)探究與創(chuàng)新意識 核心素養(yǎng) 是命題的熱點(diǎn)之一 方法點(diǎn)撥 1 物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)思維模式 目的為首 原理為中心 2 物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)裝置 四大模塊 與 四項(xiàng)原則 3 制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)內(nèi)容與操作過程追求 盡善盡美 1 方案的組成 目的 原理 用品 步驟 記錄及結(jié)果 2 制備實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)需考慮八大因素和切實(shí)可行的操作及裝置 1 1 2018 南陽模擬 碳酸鑭 La2 CO3 3 可用于治療終末期腎病患者的高磷酸鹽血癥 制備反應(yīng)原理為 2LaCl3 6NH4HCO3 La2 CO3 3 6NH4Cl 3CO2 3H2O 某化學(xué)興趣小組利用下列裝置實(shí)驗(yàn)室中模擬制備碳酸鑭 制備碳酸鑭實(shí)驗(yàn)流程中導(dǎo)管從左向右的連接順序?yàn)?F A B D E C X中盛放的試劑是 其作用為 Z中應(yīng)先通入NH3 后通入過量的CO2 原因?yàn)?飽和NaHCO3溶液 除去CO2中的HCl NH3在水的溶解度大 CO2在水中溶解度小 先通氨氣可以使CO2溶解度增大 有利于生成La2 CO3 3沉淀 濃氨水與氫氧化鈉固體 制備氨基甲酸銨的裝置如下圖所示 把氨氣和二氧化碳通入四氯化碳中 不斷攪拌混合 生成的氨基甲酸銨小晶體懸浮在四氯化碳中 當(dāng)懸浮物較多時(shí) 停止制備 注 四氯化碳與液體石蠟均為惰性介質(zhì) 發(fā)生器用冰水冷卻的原因是 液體石蠟鼓泡瓶的作用是 從反應(yīng)后的混合物中分離出產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)方法是 填寫操作名稱 為了得到干燥產(chǎn)品 應(yīng)采取的方法是 填序號 A 常壓加熱烘干B 高壓加熱烘干C 真空40 以下烘干 降低溫度 提高反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率 或降低溫度 防止因反應(yīng)放熱造成產(chǎn)物分解 通過觀察氣泡 調(diào)節(jié)NH3與CO2通入比例 過濾 C 尾氣處理裝置如圖所示 雙通玻璃管的作用 濃硫酸的作用 防止倒吸 吸收多余氨氣 防止空氣中水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器使氨基甲酸銨水解 取因部分變質(zhì)而混有碳酸氫銨的氨基甲酸銨樣品0 7820g 用足量石灰水充分處理后 使碳元素完全轉(zhuǎn)化為碳酸鈣 過濾 洗滌 干燥 測得質(zhì)量為1 000g 則樣品中氨基甲酸銨的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)為 M NH2COONH4 78g mol 1 M NH4HCO3 79g mol 1 M CaCO3 100g mol 1 0 8000或80 00 突破點(diǎn)撥 1 注意NH3與CO2的溶解性確定二者通入的順序以及氣體通入時(shí)裝置的選擇 2 由裝置條件判斷確定反應(yīng)制備原理的逆向思路 2 裝置中無酒精燈 所以反應(yīng)是 固 液 液 不需要加熱的反應(yīng) 濃氨水與固體氫氧化鈉或CaO反應(yīng)均可 該反應(yīng)為放熱反應(yīng) 從反應(yīng)速率 平衡移動(dòng)兩方面入手 液體石蠟鼓泡瓶的 鼓泡瓶 暗示了該題的答案 尾氣處理裝置的作用除了尾氣處理外 還可能具有防倒吸 防空氣干擾等作用 氨基甲酸銨易水解 應(yīng)防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器 充分利用守恒 注意題目要求 如本題中的 碳元素完全轉(zhuǎn)化為碳酸鈣 物質(zhì)的量分?jǐn)?shù) 樣品中n C n CaCO3 n NH4HCO3 n NH2COONH4 0 0100mol 79g mol 1 n NH4HCO3 78g mol 1 n NH2COONH4 0 7820g 解得n NH2COONH4 0 0080mol 變式考法 1 2018 湖南十四校聯(lián)考 硫代硫酸鈉 Na2S2O3 是一種常見的滴定劑和重要化工原料 實(shí)驗(yàn)室制備硫代硫酸鈉的流程如下 設(shè)計(jì)如圖所示裝置制備硫代硫酸鈉晶體 B瓶的作用是 實(shí)驗(yàn)中先打開 填 A 或 C 處分液漏斗的活塞 裝置D用于處理尾氣 可選用的最合理裝置為 填標(biāo)號 作安全瓶 或緩沖瓶 防倒吸 A d 2 2018 中原名校聯(lián)考 檸檬酸亞鐵 FeC6H6O7 是一種易吸收的高效鐵制劑 可由綠礬 FeSO4 7H2O 通過下列反應(yīng)制備 FeSO4 Na2CO3 FeCO3 Na2SO4 FeCO3 C6H8O7 FeC6H6O7 CO2 H2O下表列出了相關(guān)金屬離子生成氫氧化物沉淀的pH 開始沉淀的pH按金屬離子濃度為1 0mol L 1計(jì)算 制備FeCO3時(shí) 選用的加料方式是 填字母 原因是 a 將FeSO4溶液與Na2CO3溶液同時(shí)加入到反應(yīng)容器中b 將FeSO4溶液緩慢加入到盛有Na2CO3溶液的反應(yīng)容器中c 將Na2CO3溶液緩慢加入到盛有FeSO4溶液的反應(yīng)容器中 生成的FeCO3沉淀需經(jīng)充分洗滌 檢驗(yàn)洗滌是否完全的方法是 c 避免生成Fe OH 2沉淀 取最后一次的洗滌濾液1 2mL于試管中 向其中滴加用鹽酸酸化的BaCl2溶液 若無白色沉淀產(chǎn)生 則表明已洗滌干凈 解析 1 2Na2S Na2CO3 4SO2 3Na2S2O3 CO2 SO2易溶于水 則B瓶的作用是安全瓶 或緩沖瓶 防倒吸 由于裝置中含有空氣 需要將空氣排盡 則實(shí)驗(yàn)中先打開A處分液漏斗的活塞利用產(chǎn)生的SO2排空氣 SO2是酸性氧化物 一般用堿液吸收 為吸收充分需要把導(dǎo)管口插入溶液中 又因?yàn)镾O2易溶于水 需要防止倒吸 則d裝置是最合理的 2 利用Na2CO3溶液和FeSO4溶液反應(yīng)制備FeCO3由于Na2CO3溶液堿性很強(qiáng) 可能會(huì)生成Fe OH 2沉淀 為避免生成Fe OH 2沉淀 應(yīng)將Na2CO3溶液緩慢加入到盛有FeSO4溶液的反應(yīng)容器中 選項(xiàng)c正確 判斷沉淀是否洗凈的方法 取最后一次洗滌的濾液 檢測濾液中是否存在未洗滌干凈的雜質(zhì) 首先要弄清楚沉淀上的雜質(zhì)是什么 然后再去檢測里面的離子 2 2018 全國卷 醋酸亞鉻 CH3COO 2Cr H2O 為磚紅色晶體 難溶于冷水 易溶于酸 在氣體分析中用作氧氣吸收劑 一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑 將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻 二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻 實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示 回答下列問題 1 實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻 目的是 儀器a的名稱是 2 將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中 加入少量蒸餾水 按圖連接好裝置 打開K1 K2 關(guān)閉K3 c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色 該反應(yīng)的離子方程式為 同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生 該氣體的作用是 去除水中溶解氧 分液 或滴液 漏斗 Zn 2Cr3 Zn2 2Cr2 排除c中空氣 3 打開K3 關(guān)閉K1和K2 c中亮藍(lán)色溶液流入d 其原因是 d中析出磚紅色沉淀 為使沉淀充分析出并分離 需采用的操作是 洗滌 干燥 4 指出裝置d可能存在的缺點(diǎn) c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓 冰浴 冷卻 過濾 敞開體系 可能使醋酸亞鉻與空氣接觸 解析在鹽酸溶液中鋅把Cr3 還原為Cr2 同時(shí)產(chǎn)生氫氣排盡裝置中的空氣防止氧化 生成的氫氣導(dǎo)致c中壓強(qiáng)增大 可以把生成的CrCl2壓入d裝置發(fā)生反應(yīng) 1 由于醋酸亞鉻易被氧化 所以需要盡可能避免與氧氣接觸 因此實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需煮沸后迅速冷卻 目的是去除水中溶解氧 根據(jù)儀器構(gòu)造可知儀器a是分液 或滴液 漏斗 2 c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色 說明Cr3 被鋅還原為Cr2 反應(yīng)的離子方程式為Zn 2Cr3 Zn2 2Cr2 鋅還能與鹽酸反應(yīng)生成氫氣 由于裝置中含有空氣 能氧化Cr2 所以氫氣的作用是排除c中空氣 3 打開K3 關(guān)閉K1和K2 由于鋅繼續(xù)與鹽酸反應(yīng)生成氫氣 導(dǎo)致c中壓強(qiáng)增大 所以c中亮藍(lán)色溶液能流入d裝置 與醋酸鈉反應(yīng) 根據(jù)題干信息可知醋酸亞鉻難溶于冷水 所以為使沉淀充分析出并分離 需要采取的操作是 冰浴 冷卻 過濾 洗滌 干燥 4 由于d裝置是敞開體系 因此裝置的缺點(diǎn)是可能使醋酸亞鉻與空氣接觸被氧化而使產(chǎn)品不純 某學(xué)?；瘜W(xué)興趣小組實(shí)驗(yàn)室制備氮化鎵 設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示 設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)步驟如下 滴加幾滴NiCl2溶液潤濕金屬鎵粉末 置于反應(yīng)器內(nèi) 先通入一段時(shí)間后的H2 再加熱 停止通氫氣 改通入氨氣 繼續(xù)加熱一段時(shí)間 停止加熱 繼續(xù)通入氨氣 直至冷卻 將反應(yīng)器內(nèi)的固體轉(zhuǎn)移到盛有鹽酸的燒杯中 充分反應(yīng)過濾 洗滌 干燥 1 儀器X中的試劑是 儀器Y的名稱是 2 指出該套裝置中存在一處明顯的錯(cuò)誤是 3 步驟 中選擇NiCl2溶液 不選擇氧化鎳的原因是 a 增大接觸面積 加快化學(xué)反應(yīng)速率b使鎳能均勻附著在鎵粉的表面 提高催化效率c 為了能更好形成原電池 加快反應(yīng)速率 濃氨水 球形干燥管 裝置F中會(huì) 產(chǎn)生倒吸 ab 4 步驟 中制備氮化鎵 則判斷該反應(yīng)接近完成時(shí)觀察到的現(xiàn)象是 5 請簡要描述步驟 中洗滌的具體操作 裝置F中幾乎不再產(chǎn)生氣泡 將蒸餾水沿玻璃棒注入到過濾器中 直至將固體完全浸沒 讓水自然流下 重復(fù)2 3次 解析 1 根據(jù)題中信息可知 裝置A制取氫氣 裝置C制取氨氣 不需要加熱條件液體與固體作用制氨氣 則儀器X中的試劑是濃氨水 儀器Y的名稱是球形干燥管 2 因過量的氨氣進(jìn)入裝置F與濃硫酸反應(yīng) 裝置F中會(huì)產(chǎn)生倒吸 3 步驟 中選擇NiCl2溶液 NiCl2溶液在加熱時(shí) 先轉(zhuǎn)化為Ni OH 2 后分解為NiO 增大接觸面積 加快化學(xué)反應(yīng)速率 同時(shí)使鎳能均勻附著在鎵粉的表面 提高催化效率 制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評價(jià)類試題的答題策略 1 制備方案的實(shí)驗(yàn)流程與考法 2 方案評價(jià) 可行性角度 綠色化學(xué)角度 安全性角度 規(guī)范性角度 考點(diǎn)二探究型綜合實(shí)驗(yàn) 命題規(guī)律 1 題型 填空題 2 考向 探究型實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評價(jià)實(shí)驗(yàn)題主要是以探究物質(zhì)的性質(zhì)或反應(yīng)原理為命題主線 涉及性質(zhì)或反應(yīng)原理的預(yù)測 驗(yàn)證 結(jié)論等幾個(gè)環(huán)節(jié) 單以其中某一個(gè)或幾個(gè)環(huán)節(jié)作為命題的著眼點(diǎn)進(jìn)行試題的設(shè)計(jì) 考查考生運(yùn)用比較 歸納 分析 綜合等方法解決實(shí)際問題的能力 方法點(diǎn)撥 1 探究型實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評價(jià)思路 2 探究 驗(yàn)證 性質(zhì)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)原則對物質(zhì)所具備的性質(zhì) 從化學(xué)實(shí)驗(yàn)上去尋求證據(jù) 設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案的原則是 操作簡單 現(xiàn)象明顯 安全可行 3 探究性質(zhì)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)依據(jù)與評價(jià)技巧分析物質(zhì)結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)或從物質(zhì)所屬類型的代表物去推測物質(zhì)可能具有一系列性質(zhì) 提出合理的實(shí)驗(yàn)方案 探索尋求物質(zhì)可能具有的各種性質(zhì) 1 實(shí)驗(yàn)簡單易行 要盡量避免使用高壓和特殊催化劑等實(shí)驗(yàn)室難以達(dá)到的條件 2 實(shí)驗(yàn)科學(xué)順序 要對各個(gè)實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行統(tǒng)一的規(guī)劃和安排 保證實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確高效 同時(shí)要減少副反應(yīng)的發(fā)生和避免實(shí)驗(yàn)步驟間的相互干擾 3 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象直觀 如 證明CH3COOH是弱電解質(zhì) 的實(shí)驗(yàn) 可配制一定濃度的CH3COONa溶液 用pH試紙測溶液的pH 通過測定的結(jié)果pH 7得出結(jié)論 既操作簡便又現(xiàn)象明顯 4 實(shí)驗(yàn)結(jié)論可靠 要反復(fù)推敲實(shí)驗(yàn)步驟和多方論證實(shí)驗(yàn)結(jié)果 做到實(shí)驗(yàn)結(jié)論準(zhǔn)確可靠 1 1 2018 全國卷 K3 Fe C2O4 3 3H2O 三草酸合鐵酸鉀 為亮綠色晶體 可用于曬制藍(lán)圖 某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物 按下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn) 通入氮?dú)獾哪康氖?實(shí)驗(yàn)中觀察到裝置B F中澄清石灰水均變渾濁 裝置E中固體變?yōu)榧t色 由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有 為防止倒吸 停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是 樣品完全分解后 裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3 檢驗(yàn)Fe2O3存在的方法是 隔絕空氣 使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置 CO2 CO 先熄滅裝置A E的酒精燈 冷卻后停止通入氮?dú)?取少許固體粉末于試管中 加稀硫酸溶解 滴入1 2滴KSCN溶液 溶液變紅色 證明含有Fe2O3 2 經(jīng)典福建卷 氯酸鉀與碘化鉀反應(yīng)的研究 在不同條件下KClO3可將KI氧化為I2或KIO3 該小組設(shè)計(jì)了系列實(shí)驗(yàn)研究反應(yīng)條件對反應(yīng)產(chǎn)物的影響 其中系列a實(shí)驗(yàn)的記錄表如下 實(shí)驗(yàn)在室溫下進(jìn)行 表中x 系列a實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖?設(shè)計(jì)1號試管實(shí)驗(yàn)的作用是 3 0 研究反應(yīng)體系中硫酸濃度對反應(yīng)產(chǎn)物的影響 硫酸濃度為0的對照實(shí)驗(yàn) Al3 OH a 將對比實(shí)驗(yàn)方案補(bǔ)充完整 步驟二 按上圖形式呈現(xiàn) b 假設(shè)ii成立的實(shí)驗(yàn)證據(jù)是 見解析 V1明顯大于V2 突破點(diǎn)撥 1 設(shè)計(jì)比較類型的探究實(shí)驗(yàn)時(shí)注意遵循 單一變量原則 2 檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)要考慮到各種干擾因素的影響 解析 1 裝置中的空氣在高溫下能氧化金屬銅 能影響E中的反應(yīng) 所以反應(yīng)前通入氮?dú)獾哪康氖桥疟M裝置中的空氣從而隔絕空氣 反應(yīng)中有氣體生成 不會(huì)全部進(jìn)入后續(xù)裝置 實(shí)驗(yàn)中觀察到裝置B F中澄清石灰水均變渾濁 說明反應(yīng)中一定產(chǎn)生二氧化碳 裝置E中固體變?yōu)榧t色 說明氧化銅被還原為銅 即有還原性氣體CO生成 由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有CO2 CO 為防止倒吸 必須保證裝置中保持一定的壓力 所以停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是先熄滅裝置A E的酒精燈 冷卻后停止通入氮?dú)饧纯?要檢驗(yàn)Fe2O3存在首先要轉(zhuǎn)化為可溶性鐵鹽 因此方法是取少許固體粉末于試管中 加稀硫酸溶解 滴入1 2滴KSCN溶液 溶液變紅色 證明含有Fe2O3 變式考法 1 2017 全國卷 為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物 將硫酸亞鐵置于下圖所示的裝置A中 打開K1和K2 緩緩?fù)ㄈ隢2 加熱 實(shí)驗(yàn)后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末 C D中的溶液依次為 填標(biāo)號 C D中有氣泡冒出 并可觀察到的現(xiàn)象分別為 a 品紅b NaOHc BaCl2d Ba NO3 2e 濃H2SO4 寫出硫酸亞鐵高溫分解反應(yīng)的化學(xué)方程式 c a 生成白色沉淀 褪色 2 2018 漳州調(diào)考 某興趣小組的同學(xué)設(shè)計(jì)了如下裝置探究MnO2在H2O2制取O2過程中的作用 分別將等量H2O2加入到廣口瓶中 進(jìn)行2次實(shí)驗(yàn) 氣體體積在同一狀況下測定 若實(shí)驗(yàn)1中MnO2的作用是催化劑 則實(shí)驗(yàn)2中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 H2O2 MnO2 2H Mn2 2H2O O2 當(dāng)開始滴加KBrO3溶液時(shí) 右池中的電極反應(yīng)式 在不發(fā)生偏轉(zhuǎn)的這段時(shí)間里 滴加的KBrO3溶液的體積為 mL 當(dāng)電流計(jì)的指針重新發(fā)生偏轉(zhuǎn)時(shí) 左池中的電極反應(yīng)式為 利用上述電化學(xué)裝置 可以進(jìn)行氧化還原反應(yīng)的滴定 則判斷其反應(yīng)達(dá)到滴定終點(diǎn)方法是 2I 2e I2 20 00 電流計(jì)的指針停止偏轉(zhuǎn) 2 2018 湖北八校聯(lián)考 某紅色固體粉末樣品可能含有Fe2O3和Cu2O中的一種或兩種 某校化學(xué)自主探究實(shí)驗(yàn)小組擬對其組成進(jìn)行探究 查閱資料 Cu2O在酸性溶液中會(huì)發(fā)生反應(yīng)Cu2O 2H Cu Cu2 H2O 用如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn) 回答下列問題 1 儀器組裝完成后 夾好止水夾 則說明裝置A的氣密性良好 2 裝置A是氫氣的發(fā)生裝置 可以選用的藥品是 填字母 A 稀硫酸和鋅片B 稀硝酸和鐵片C 氫氧化鈉溶液和鋁片D 濃硫酸和鎂片 向裝置A中的長頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液柱 若液柱高度保持不變 AC 3 從下列實(shí)驗(yàn)步驟中 選擇正確的操作順序 填序號 打開止水夾 熄滅C處的酒精噴燈 C處冷卻至室溫后 關(guān)閉止水夾 點(diǎn)燃C處的酒精噴燈 收集氫氣并驗(yàn)純 通入氣體一段時(shí)間 排盡裝置內(nèi)的空氣 4 收集氫氣驗(yàn)純時(shí) 最好采用 填方法 收集氫氣 排水法 5 取少量樣品于試管中 加入適量的稀硫酸 若無紅色物質(zhì)生成 則說明樣品中不含Cu2O 此觀點(diǎn)是否正確 填 是 或 否 若填 否 原因是 用離子方程式說明 另取少量樣品于試管中 加入適量的濃硝酸 產(chǎn)生紅棕色的氣體 證明樣品中一定含有 取少量反應(yīng)后的溶液 加適量蒸餾水稀釋后 滴加 填試劑和實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 則可證明另一成分存在 反之 說明樣品中不含該成分 6 取一定量樣品于燒杯中 加入足量的稀硫酸 若反應(yīng)后經(jīng)過濾得到固體3 2g 濾液中Fe2 有1 0mol 則樣品中n Cu2O mol 否 Cu2O KSCN溶液 若溶液變血紅色 0 55 2Fe3 Cu 2Fe2 Cu2 解析 1 由于使用的是長頸漏斗 所以需要進(jìn)行液封 向裝置A中的長頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液柱 若液柱高度保持不變 則說明裝置A的氣密性良好 2 鋅和稀硫酸反應(yīng)生成氫氣 選項(xiàng)A正確 鐵和稀硝酸反應(yīng)不生成氫氣 選項(xiàng)B錯(cuò)誤 鋁和氫氧化鈉反應(yīng)生成氫氣 選項(xiàng)C正確 鎂和濃硫酸反應(yīng)不生成氫氣 選項(xiàng)D錯(cuò)誤 3 用氫氣還原金屬氧化物時(shí)需要注意氫氣要 先來后走 先用氫氣排出空氣 待反應(yīng)完 固體冷卻后再停止通入氫氣 所以操作順序?yàn)?4 為使收集的H2較純凈 以免點(diǎn)火時(shí)發(fā)生爆炸 最好用排水法收集 探究類實(shí)驗(yàn)題的命題思路探究類實(shí)驗(yàn)題的一般形式 發(fā)現(xiàn)問題 提出猜想 設(shè)計(jì)驗(yàn)證方案 具體實(shí)施實(shí)驗(yàn) 觀察現(xiàn)象 分析數(shù)據(jù) 總結(jié)歸納 得出結(jié)論 可以考查學(xué)生發(fā)現(xiàn)問題 提出問題的能力 作出合理假設(shè)或猜想 探究問題的能力 設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行探究 分析問題的能力 根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象得出合理結(jié)論 等 既考查基本概念 基本理論又考查元素化合物的有關(guān)知識 而且符合 探究學(xué)習(xí) 自主學(xué)習(xí) 的理念 因此探究類實(shí)驗(yàn)題仍將是2019年高考試題中的一個(gè)亮點(diǎn) 一般有以下幾種命題形式 探究化學(xué)反應(yīng)機(jī)理 探究化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的反?，F(xiàn)象 探究對經(jīng)典問題的質(zhì)疑 探究未知物的成分 探究物質(zhì)的性質(zhì) 探究化學(xué)反應(yīng)的條件以及探究化學(xué)反應(yīng)的現(xiàn)象等等 考點(diǎn)三定量實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評價(jià) 命題規(guī)律 1 題型 填空題 2 考向 主要考查混合物成分的測定 物質(zhì)純度的測定 以及化學(xué)式的確定 常與物質(zhì)的稱量 分離 提純 中和滴定等實(shí)驗(yàn)操作相聯(lián)系 難度較大 方法點(diǎn)撥 1 選擇獲取實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的途徑與應(yīng)用方法 2 不同氣體體積測量方式的理解及處理 1 量氣裝置的改進(jìn) 2 量氣時(shí)應(yīng)注意的問題 量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài) 讀數(shù)時(shí)要特別注意消除 壓強(qiáng)差 保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平 如圖 應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平 3 定量化學(xué)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 五看 1 看數(shù)據(jù)是否符合測量儀器的精度特點(diǎn) 如用托盤天平測得的質(zhì)量的精度為0 1g 若精度值超過了這個(gè)范圍 說明所得數(shù)據(jù)是無效的 2 看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi) 若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍 要舍去 3 看反應(yīng)是否完全 是否是過量反應(yīng)物作用下所得的數(shù)據(jù) 只有完全反應(yīng)時(shí)所得的數(shù)據(jù) 才能進(jìn)行有效處理和應(yīng)用 4 看所得數(shù)據(jù)的測試環(huán)境是否一致 特別是氣體體積數(shù)據(jù) 只有在溫度 壓強(qiáng)一致的情況下才能進(jìn)行比較 運(yùn)算 5 看數(shù)據(jù)測量過程是否規(guī)范 合理 錯(cuò)誤和違反測量規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去 1 1 2016 天津卷 實(shí)驗(yàn)室常用MnO2與濃鹽酸反應(yīng)制備Cl2 制備反應(yīng)會(huì)因鹽酸濃度下降而停止 為測定反應(yīng)殘余液中鹽酸的濃度 探究小組同學(xué)提出下列實(shí)驗(yàn)方案 甲方案 與足量AgNO3溶液反應(yīng) 稱量生成的AgCl質(zhì)量 乙方案 與足量Zn反應(yīng) 測量生成的H2體積 判定甲方案不可行 理由是 進(jìn)行乙方案實(shí)驗(yàn) 裝置如圖所示 夾持器具已略去 使Y形管中的殘余清液與鋅粒反應(yīng)的正確操作是將 轉(zhuǎn)移到 中 反應(yīng)完畢 每間隔1分鐘讀取氣體體積 氣體體積逐次減小 直至不變 氣體體積逐次減小的原因是 排除儀器和實(shí)驗(yàn)操作的影響因素 殘余液中的MnCl2也能與AgNO3反應(yīng)生成AgCl沉淀 根據(jù)生成AgCl的質(zhì)量不能求出殘余液中鹽酸的濃度 Zn粒 殘余清液 裝置內(nèi)氣體尚未冷至室溫 2 為了測定某Na2CS3溶液的濃度 按下圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn) 將35 0mLNa2CS3溶液置于下列裝置A的三頸燒瓶中 打開儀器d的活塞 滴入足量2 0mol L 1稀H2SO4 關(guān)閉活塞 儀器d的名稱是 反應(yīng)開始時(shí)需要先通入一段時(shí)間N2 其作用為 B中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是 反應(yīng)結(jié)束后打開活塞K 再緩慢通入熱N2一段時(shí)間 其目的是 分液漏斗 排出裝置中的空氣 防止A中生成的H2S被氧化 Cu2 H2S CuS 2H 將裝置中的H2S全部排入B中被充分吸收 CS2全部排入C中被充分吸收 為了計(jì)算三硫代碳酸鈉溶液的濃度 可測定B中生成沉淀的質(zhì)量 稱量B中沉淀質(zhì)量之前需要進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作名稱是 若B中生成沉淀的質(zhì)量為8 4g 則35 0mL三硫代碳酸鈉溶液的物質(zhì)的量濃度是 若反應(yīng)結(jié)束后將通熱N2改為通熱空氣 通過測定C中溶液質(zhì)量的增加值來計(jì)算三硫代碳酸鈉溶液的濃度時(shí) 計(jì)算填 填 偏高 偏低 或 無影響 過濾 洗滌 干燥 2 5mol L 1 偏高 突破點(diǎn)撥 定量實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)要注意排除干擾因素的影響 如空氣中水蒸氣的影響 空氣中氧氣的影響 氣體體積測定實(shí)驗(yàn)中一定要注意溫度和壓強(qiáng)所造成的影響 解析 1 與足量AgNO3溶液反應(yīng) 因?yàn)闅堄嘁褐械腗nCl2也會(huì)與AgNO3反應(yīng)形成沉淀 稱量生成的AgCl質(zhì)量只能求出氯離子的量 而不能求出剩余鹽酸的濃度 使Zn粒進(jìn)入殘余清液中讓其發(fā)生反應(yīng) 這樣殘余清液就可以充分反應(yīng) 如果反過來 殘余清液不可能全部轉(zhuǎn)移到左邊 反應(yīng)完畢時(shí) 相同時(shí)間內(nèi)則氣體體積減少 又排除了其他影響因素 只能從氣體本身角度思考 聯(lián)想到該反應(yīng)是放熱的 就可能想到氣體未冷卻了 2 儀器d的名稱是分液漏斗 A中生成的H2S易被空氣中的氧氣氧化 故在反應(yīng)開始時(shí)先通入一段時(shí)間N2 以排出裝置中的空氣 CuSO4和H2S反應(yīng)生成CuS沉淀和H2SO4 離子方程式為 Cu2 H2S CuS 2H 反應(yīng)結(jié)束后 裝置中還殘留一部分H2S和CS2 通入熱N2一段時(shí)間可以將殘留的H2S和CS2分別排入B和C中被充分吸收 變式考法 1 2018 安陽一模 甲醛是深受關(guān)注的有機(jī)化合物 甲醛含量的測定有多種方法 例如 在調(diào)至中性的亞硫酸鈉溶液中加入甲醛水溶液 經(jīng)充分反應(yīng)后 產(chǎn)生的氫氧化鈉的物質(zhì)的量與甲醛的物質(zhì)的量相等 然后用已知濃度的硫酸滴定氫氧化鈉 將4 00mL甲醛水溶液加入到經(jīng)調(diào)至中性的亞硫酸鈉溶液中 充分反應(yīng)后 用濃度為1 100mol L的硫酸滴定 至終點(diǎn)時(shí)耗用硫酸20 00mL 甲醛水溶液的濃度為 mol L 上述滴定中 若滴定管規(guī)格為50mL 甲醛水溶液取樣不能超過 mL 11 10 工業(yè)甲醛含量測定的另一種方法 在甲醛水溶液中加入過氧化氫 將甲醛氧化為甲酸 然后用已知濃度的氫氧化鈉溶液滴定 HCHO H2O2 HCOOH H2ONaOH HCOOH HCOONa H2O 已知H2O2能氧化甲酸生成二氧化碳和水 如果H2O2用量不足 會(huì)導(dǎo)致甲醛含量的測定結(jié)果 選填 偏高 偏低 或 不受影響 因?yàn)?如果H2O2過量 會(huì)導(dǎo)致甲醛含量的測定結(jié)果 選填 偏高 偏低 或 不受影響 因?yàn)?偏低 未完全將甲醛氧化為甲酸 使消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液少 偏低 將甲醛氧化生成物甲酸進(jìn)一步氧化為二氧化碳和水 使消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液少 2 2018 湖北八市調(diào)考 乳酸亞鐵晶體 CH3CH OH COO 2Fe 3H2O 是一種很好的食品鐵強(qiáng)化劑 易溶于水 吸收效果比無機(jī)鐵好 乳酸亞鐵晶體純度的測量 若用KMnO4滴定法測定樣品中Fe2 的量進(jìn)而計(jì)算純度時(shí) 發(fā)現(xiàn)結(jié)果總是大于100 其原因可能是 乳酸根中羥基 OH 被酸性高錳酸鉀溶液氧化 經(jīng)查閱文獻(xiàn)后 改用Ce SO4 2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定進(jìn)行測定 反應(yīng)中Ce4 離子的還原產(chǎn)物為Ce3 測定時(shí) 先稱取5 760g樣品 溶解后進(jìn)行必要處理 用容量瓶配制成250mL溶液 每次取25 00mL 用0 1000mol LCe SO4 2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn) 記錄數(shù)據(jù)如下表 則產(chǎn)品中乳酸亞鐵晶體的純度為 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示 98 5 如果H2O2用量不足 產(chǎn)生的HCOOH偏少 進(jìn)行中和滴定消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積就偏小 會(huì)導(dǎo)致甲醛含量的測定結(jié)果偏低 如果H2O2過量 由于H2O2能氧化反應(yīng)產(chǎn)生的甲酸生成二氧化碳和水 使中和滴定消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積也偏小 因此也會(huì)導(dǎo)致甲醛含量的測定結(jié)果偏低 2 根據(jù)乳酸亞鐵的結(jié)構(gòu)簡式 乳酸亞鐵中含有羥基 羥基能被酸性高錳酸鉀溶液氧化 因此滴定實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)結(jié)果總是大于100 三次消耗Ce SO4 2的體積分別是為19 75mL 21 2mL 19 65mL 第二次消耗的體積與另外兩次消耗的體積差別大 刪去21 2mL 因此平均消耗的Ce SO4 2的體積為 19 75 19 65 2mL 19 70mL 根據(jù)得失電子數(shù)目守恒 有19 70 10 3 0 1 1 250 25 n Fe2 1 解得n Fe2 1 97 10 2mol 即樣品的純度為1 97 10 2 288 5 760 100 98 5 2 氮化鋁 AlN 是一種新型無機(jī)非金屬材料 某AlN樣品僅含有Al2O3雜質(zhì) 為測定AlN的含量 設(shè)計(jì)以下實(shí)驗(yàn)方案 已知 AlN NaOH H2O NaAlO2 NH3 方案1 取一定量的樣品 用以下裝置測定樣品中AlN的純度 夾持裝置已略去 1 如圖裝置C中球形干燥管的作用是 2 完成以下實(shí)驗(yàn)步驟 組裝好實(shí)驗(yàn)裝置 首先 再加入實(shí)驗(yàn)藥品 接下來的實(shí)驗(yàn)操作是 打開分液漏斗活塞 加入NaOH濃溶液 至不再產(chǎn)生氣體 打開K1 通入氮?dú)庖欢螘r(shí)間 測定裝置C反應(yīng)前后的質(zhì)量變化 通入氮?dú)獾哪康氖?3 由于裝置存在缺陷 導(dǎo)致測定結(jié)果偏高 請?zhí)岢龈倪M(jìn)意見 防倒吸 檢查裝置氣密性 關(guān)閉K1 打開K2 把裝置中殘留的氨氣全部趕入 裝置C 裝置C出口處連接一個(gè)干燥裝置 方案2 按以下步驟測定樣品AlN的純度 4 步驟 生成沉淀的離子方程式為 5 若在步驟 中未洗滌 測定結(jié)果將 填 偏高 偏低 或 無影響 偏高 解析 1 由于反應(yīng)中生成的氨氣極易溶于水 直接通入濃硫酸中容易引起倒吸 所以裝置C中球形干燥管的作用是防倒吸 2 該裝置中有氣體產(chǎn)生 所以組裝好實(shí)驗(yàn)裝置 首先要檢查裝置的氣密性 由于K1與空氣相連 所以接下來的實(shí)驗(yàn)操作是關(guān)閉K1 打開K2 打開分液漏斗活塞 加入NaOH濃溶液 至不再產(chǎn)生氣體 由于裝置中有殘留的氨氣 而實(shí)驗(yàn)中還需要通過濃硫酸測量氨氣的質(zhì)量 所以通入氮?dú)獾哪康氖前蜒b置中殘留的氨氣全部趕入裝置C 3 2018 安陽一模 某課外活動(dòng)小組設(shè)計(jì)了以下實(shí)驗(yàn)測定Cu Ag合金與濃硝酸的反應(yīng) 其實(shí)驗(yàn)裝置如圖 請回答下列問題 1 F儀器的名稱是 作用是 2 實(shí)驗(yàn)室用NH4Cl固體和飽和NaNO2溶液在加熱條件下制備N2 該反應(yīng)的化學(xué)方程式為 裝置A中盛放的是酸性高錳酸鉀溶液 作用是 3 進(jìn)行實(shí)驗(yàn) 檢查裝置氣密性后 在裝置中添加相應(yīng)的試劑 然后 填操作步驟 再將B裝置分液漏斗中的濃硝酸緩慢滴加到三頸燒瓶中 直形 冷凝管 冷卻回流 防止硝酸揮發(fā)出來 N2 2H2O 除去N2中含有的還原性物質(zhì) 打開K1和K2 關(guān)閉K3 向裝置中通入N2 直至排出裝置中的空氣為止 4 測定硝酸的物質(zhì)的量 反應(yīng)結(jié)束后 從裝置D中所得500mL溶液中每次取出25 00mL溶液 加入2滴指示劑 用0 05mol L 1的NaOH溶液滴定 三次滴定所讀數(shù)據(jù)如下表 裝置D中生成的硝酸為 mol 則CuAg合金與濃硝酸反應(yīng)過程中生成的NO2在標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積為 mL 0 02 672 5 測定NO的體積 在測定NO的體積時(shí) 若E中量氣管中水的液面比干燥管的液面高 直接讀數(shù)會(huì)使測定的氣體體積 填 偏大 或 偏小 此時(shí)應(yīng)將量氣筒的位置 填 下移 或 上移 以保證量氣筒中的液面與干燥管中的液面持平 偏小 下移 5 測定NO的體積 在測定NO的體積時(shí) 若E中量氣管中水的液面比干燥管的液面高 則外壓比內(nèi)壓大 直接讀數(shù)會(huì)使測定的氣體體積小 此時(shí)應(yīng)將量氣筒的位置下移 以保證量氣筒中的液面與干燥管中的液面持平 定量型實(shí)驗(yàn)解題思維程序與模板 有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn) 預(yù)測 苯甲酸 C6H5COOH式量 122 熔點(diǎn)122 4 密度為1 2659g cm 3 是一種一元有機(jī)弱酸 微溶于水易溶于乙醇 實(shí)驗(yàn)室中由甲苯 式量 92 密度為0 8669g cm 3 制備苯甲酸的實(shí)驗(yàn)如下 第一步 將18 4g甲苯和硫酸酸化的KMnO4溶液置于如圖的三頸瓶中 加熱保持反應(yīng)物溶液溫度在90 左右至反應(yīng)結(jié)束 第二步 將反應(yīng)后混合液過濾 濾液用濃鹽酸酸化 抽濾得粗產(chǎn)品 第三步 粗產(chǎn)品用水洗滌2到3次 干燥稱量得固體23 4g 請回答下列問題 1 儀器甲的名稱為 2 第一步發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 3 第二步中抽濾的優(yōu)點(diǎn)是 4 第三步證明洗滌干凈的方法是 干燥的最佳方法是 填代號 a 空氣中自然風(fēng)干b 沸水浴上干燥c 直接加熱干燥 5 由以上數(shù)據(jù)知苯甲酸的產(chǎn)率為 6 某學(xué)生為測定苯甲酸的電離平衡常數(shù)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)如下 常溫下 將amol苯甲酸和bmolKOH混合加水形成2L溶液 測得溶液的pH 7 請用含a b的代數(shù)式表示出苯甲酸的Ka 該溶液中的離子濃度大小關(guān)系為 思維導(dǎo)航 規(guī)范答題 1 根據(jù)三頸瓶中反應(yīng)物溫度控制在90 左右 可知儀器甲的名稱為溫度計(jì) 2 第一步發(fā)生的反應(yīng)是甲苯被氧化成苯甲酸 反應(yīng)的化學(xué)方程式為5C6H5CH3 6KMnO4 9H2SO4 5C6H5COOH 3K2SO4 6MnSO4 14H2O 3 第二步中抽濾的優(yōu)點(diǎn)是過濾速度快 得到的固體水分少 4 由于第二步中用濃鹽酸酸化 因此可以通過檢驗(yàn)氯離子來判斷第三步洗滌是否干凈 方法是取最后一次的洗滌液 向其中滴加硝酸銀溶液 若無沉淀生成 則說明沉淀洗滌干凈 苯甲酸的熔點(diǎn)超過了100 為了加快干燥過程 減少損耗 干燥的最佳方法是沸水浴上干燥 答案 1 溫度計(jì) 2 5C6H5CH3 6KMnO4 9H2SO4 5C6H5COOH 3K2SO4 6MnSO4 14H2O 3 過濾速度快 得到的固體水分少 4 取最后一次的洗滌液 向其中滴加硝酸銀溶液 若無沉淀生成 則說明沉淀洗滌干凈了b 5 96 6 c K c C6H5COO c H c OH 實(shí)驗(yàn)裝置 試回答下列問題 1 步驟 中三種試劑混合時(shí)加入的先后順序中一定錯(cuò)誤的是 A 20mL異丙醇 苯甲酸 濃硫酸B 濃硫酸 20mL異丙醇 苯甲酸C 20mL異丙醇 濃硫酸 苯甲酸 B 2 甲圖中盛放液體混合物的儀器名稱為 所用規(guī)格不能選用的是 A 100mLB 150mLC 200mL 判斷酯化反應(yīng)達(dá)到平衡的現(xiàn)象為 苯甲酸和異丙醇中 過量的是 目的是 三頸燒瓶或者三口燒瓶或者三孔燒瓶 A 油水分離器裝置中水層高度保持不變 異丙醇 有利于酯化反應(yīng)向正反應(yīng)方向進(jìn)行 提高苯甲酸的轉(zhuǎn)化率 3 本實(shí)驗(yàn)一般采用水浴加熱 因?yàn)闇囟冗^高會(huì)使產(chǎn)率 填 增大 減小 或 不變 4 步驟 中操作 得到有機(jī)層的操作為 操作 中第二次用水洗的目的是 加入無水硫酸鎂的作用為 減小 打開分液漏斗旋塞 將下層液體從下端放出收集 除去有機(jī)層中殘留的碳酸鈉 除去有機(jī)層中殘留的水 5 步驟 中操作冷卻水的進(jìn)口為 操作時(shí)應(yīng)收集212 的餾分 如果溫度計(jì)水銀球偏上 則收集到的精致產(chǎn)品中可能混有的雜質(zhì)為 6 如果得到的苯甲酸異丙酯約40 93g 則該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為 g 苯甲酸 80 解析 1 濃硫酸和其他液態(tài)物質(zhì)混合時(shí)應(yīng)注意安全 一般都是將濃硫酸沿玻璃棒或器壁緩緩注入到其他液體中 邊注入邊攪拌 所以酯化反應(yīng)實(shí)驗(yàn)中 一般先加入密度最小的醇 再加入羧酸 再加入濃硫酸 其中濃硫酸和羧酸順序也可以顛倒 2 加熱時(shí)燒瓶中所盛裝的液體體積應(yīng)介于三分之一到三分之二之間 所以可以根據(jù)混合液的體積確定燒瓶的規(guī)格 由于酯化反應(yīng)屬于可逆反應(yīng) 所以其中一種物質(zhì)加入過量 既可以使平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng) 又可以提高另外一種物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率 另外分水器中水層的高低的變化可以顯示生成物水的量 所以可以據(jù)此判斷是否達(dá)到平衡 3 有機(jī)物一般都易揮發(fā) 所以溫度過高 容易造成反應(yīng)物揮發(fā)損失 從而降低了產(chǎn)率 4 第一次水洗主要除去異丙醇和硫酸等水溶性雜質(zhì) 用飽和碳酸鈉溶液洗主要是除去了硫酸和苯甲酸的酸性雜質(zhì) 而第二次再用水洗 則是為了除去殘留的碳酸鈉 然后用無水硫酸鎂則是除去殘留的水 5 如果蒸餾時(shí)溫度計(jì)的水銀球偏上 則蒸餾燒瓶支管口處溫度比溫度計(jì)控制的溫度高 會(huì)有沸點(diǎn)較高的雜質(zhì)逸出