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)螅螁芁莄薈肀芁蒆螄羆芀蕿薆袂艿羋螂螈莈莁薅肇莇蒃螀羃莆蚅薃罿莆蒞衿裊羂蕆蟻螁羈薀袇聿羀艿蝕羅罿莂裊袁聿蒄蚈螇肈薆蒁肆肇芆蚆肂肆蒈葿羈肅薀螄襖肄芀薇螀肅莂螃肈肅蒅薆羄膂薇螁袀膁芇薄螆膀荿蝿螂腿薁螞肁膈芁袈羇膇莃蝕袃膇蒆袆蝿膆薈蠆肇芅羋蒂羃芄莀蚇衿芃蒂蒀裊節(jié)節(jié)螅螁芁莄薈肀芁蒆螄羆芀蕿薆袂艿羋螂螈莈莁薅肇莇蒃螀羃莆蚅薃罿莆蒞衿裊羂蕆蟻螁羈薀袇聿羀艿蝕羅罿莂裊袁聿蒄蚈螇肈薆蒁肆肇芆蚆肂肆蒈葿羈肅薀螄襖肄芀薇螀肅莂螃肈肅蒅薆羄膂薇螁袀膁芇薄螆膀荿蝿螂腿薁螞肁膈芁袈羇膇莃蝕袃膇蒆袆蝿膆薈蠆肇芅羋蒂羃芄莀蚇衿芃蒂蒀裊節(jié)節(jié)螅螁芁莄薈肀芁蒆螄羆芀蕿薆袂艿羋螂螈莈莁薅肇莇蒃螀羃莆蚅薃罿莆蒞衿裊羂蕆蟻螁羈薀袇聿羀艿蝕羅罿莂裊袁聿蒄蚈螇肈薆蒁肆肇芆蚆肂肆蒈葿羈肅薀螄襖肄芀薇螀肅莂螃肈肅蒅薆羄膂薇螁袀膁芇薄螆膀荿蝿螂腿薁螞肁膈芁袈羇膇莃蝕袃膇蒆袆蝿膆薈蠆肇芅羋蒂羃芄莀蚇衿芃蒂蒀裊節(jié)節(jié)螅螁芁莄薈肀芁蒆螄羆芀蕿薆袂艿羋螂螈莈莁薅肇莇蒃螀羃莆蚅薃罿莆蒞衿裊羂蕆蟻螁羈薀袇聿羀艿蝕羅罿莂裊袁聿蒄蚈螇肈薆蒁肆肇芆蚆肂肆蒈葿羈肅薀螄襖肄芀薇螀肅莂螃肈肅蒅薆羄膂薇螁袀膁芇薄螆膀荿蝿螂腿薁螞肁膈芁袈羇膇莃蝕袃膇蒆袆蝿膆薈蠆肇芅羋蒂羃芄莀蚇衿芃蒂蒀裊節(jié)節(jié)螅螁芁莄薈肀芁蒆螄羆芀蕿薆袂艿羋螂螈莈莁薅肇莇蒃螀羃莆蚅薃罿莆蒞衿裊羂蕆蟻螁羈薀袇聿羀艿蝕羅罿莂裊袁聿蒄蚈螇肈薆蒁肆肇芆蚆肂肆蒈葿羈肅薀螄襖肄芀薇螀肅莂螃肈肅蒅薆羄膂薇螁袀膁芇薄螆膀荿蝿螂腿薁螞肁膈芁袈羇膇莃蝕袃膇蒆袆蝿膆薈蠆肇芅羋蒂羃芄莀蚇衿芃蒂蒀裊節(jié)節(jié)螅螁芁莄薈肀芁蒆螄羆芀蕿薆袂艿羋螂螈莈莁薅肇莇蒃螀羃莆蚅薃罿莆蒞衿裊羂蕆蟻螁羈薀袇聿羀艿蝕羅罿莂裊袁聿蒄蚈螇肈薆蒁肆肇芆蚆肂肆蒈葿羈肅薀螄襖肄芀薇螀肅莂螃肈肅蒅薆羄膂薇螁袀膁 分析化學(xué)習(xí)題集 準(zhǔn)確度：分析結(jié)果與真實值接近的程度，其大小可用誤差表示。 精密度：平行測量的各測量值之間互相接近的程度，其大小可用偏差表示。 系統(tǒng)誤差：是由某種確定的原因所引起的誤差，一般有固定的方向（正負(fù)）和大小，重復(fù)測定時重復(fù)出現(xiàn)。包括方法誤差、儀器或試劑誤差及操作誤差三種。 偶然誤差：是由某些偶然因素所引起的誤差，其大小和正負(fù)均不固定。 有效數(shù)字：是指在分析工作中實際上能測量到的數(shù)字。通常包括全部準(zhǔn)確值和最末一位欠準(zhǔn)值（有1個單位的誤差）。 t分布：指少量測量數(shù)據(jù)平均值的概率誤差分布?？刹捎胻分布對有限測量數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計處理。 置信水平與顯著性水平： 指在某一t值時，測定值x落在μtS范圍 滴定曲線：描述滴定過程中溶液濃度或其相關(guān)參數(shù)隨加入的滴定劑體積而變化的曲線。 滴定突躍和突躍范圍：在化學(xué)計量點(diǎn)前后0.1%，溶液濃度及其相關(guān)參數(shù)發(fā)生的急劇變化為滴定突躍。突躍所在的范圍稱為突躍范圍。 指示劑：滴定分析中通過其顏色的變化來指示化學(xué)計量點(diǎn)到達(dá)的試劑。一般有兩種不同顏色的存在型體。 指示劑的理論變色點(diǎn)：指示劑具有不同顏色的兩種型體濃度相等時，即[In]=[XIn]時，溶液呈兩型體的中間過渡顏色，這點(diǎn)為理論變色點(diǎn)。 指示劑的變色范圍：指示劑由一種型體顏色變?yōu)榱硪恍腕w顏色時溶液參數(shù)變化的范圍。 標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度準(zhǔn)確已知的試劑溶液。常用作滴定劑。 基準(zhǔn)物質(zhì)：可用于直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)。 （1）混合指示劑：兩種或兩種以上指示劑相混合，或一種指示劑與另一種惰性染料相混合。利用顏色互補(bǔ)原理，使終點(diǎn)顏色變化敏銳。 （2）滴定反應(yīng)常數(shù)（Kt）：是滴定反應(yīng)平衡常數(shù)。強(qiáng)堿（酸）滴定強(qiáng)酸（堿）：Kt＝1/Kw＝1014；強(qiáng)堿（酸）滴定弱酸（堿）：Kt＝Ka(b) /Kw。Kt值越大，該滴定反應(yīng)越完全，滴定突躍越大。 （3）滴定曲線：以滴定過程中溶液pH值的變化對滴定體積（或滴定百分?jǐn)?shù)）作圖而得的曲線。 （4）滴定突躍：化學(xué)計量點(diǎn)附近（0.1%）pH的突變。 （5）滴定誤差：滴定終點(diǎn)與化學(xué)計量點(diǎn)不一致引起的誤差，與指示劑的選擇有關(guān)。 （6）質(zhì)子溶劑：能給出質(zhì)子或接受質(zhì)子的溶劑。包括酸性溶劑、堿性溶劑和兩性溶劑。 （7）無質(zhì)子溶劑：分子中無轉(zhuǎn)移性質(zhì)子的溶劑。包括偶極親質(zhì)子溶劑和惰性溶劑。 （8）均化效應(yīng)和均化性溶劑：均化效應(yīng)是指當(dāng)不同的酸或堿在同一溶劑中顯示相同的酸堿強(qiáng)度水平；具有這種作用的溶劑稱為均化性溶劑。 9）區(qū)分效應(yīng)和區(qū)分性溶劑：區(qū)分效應(yīng)是指不同的酸或堿在同一溶劑中顯示不同的酸堿強(qiáng)度水平；具有這種作用的溶劑稱為區(qū)分性溶劑。 穩(wěn)定常數(shù)：為一定溫度時金屬離子與EDTA配合物的形成常數(shù)，以KMY表示，此值越大，配合物越穩(wěn)定。 逐級穩(wěn)定常數(shù)和累積穩(wěn)定常數(shù)：逐級穩(wěn)定常數(shù)是指金屬離子與其它配位劑L逐級形成MLn型配位化合物的各級形成常數(shù)。將逐級穩(wěn)定常數(shù)相乘，得到累積穩(wěn)定常數(shù)。 副反應(yīng)系數(shù)：表示各種型體的總濃度與能參加主反應(yīng)的平衡濃度之比。它是分布系數(shù)的倒數(shù)。配位劑的副反應(yīng)系數(shù)主要表現(xiàn)為酸效應(yīng)系數(shù)αY(H) 和共存離子效應(yīng)αY(N)系數(shù)。金屬離子的副反應(yīng)系數(shù)以αM表示，主要是溶液中除EDTA外的其他配位劑和羥基的影響。 金屬指示劑：一種能與金屬離子生成有色配合物的有機(jī)染料顯色劑，來指示滴定過程中金屬離子濃度的變化。 金屬指示劑必須具備的條件：金屬指示劑與金屬離子生成的配合物顏色應(yīng)與指示劑本身的顏色有明顯區(qū)別。金屬指示劑與金屬配合物（MIn）的穩(wěn)定性應(yīng)比金屬-EDTA配合物（MY）的穩(wěn)定性低。一般要求KMY’>KMIn’>102。 條件電位φθ’、自動催化反應(yīng)、自身指示劑、外指示劑 對沉淀形式的要求：①沉淀完全且溶解度小；②沉淀的純度高；③沉淀便于洗滌和過濾；④易于轉(zhuǎn)化為稱量形式。 對稱量形式的要求：①化學(xué)組成確定；②化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定；③摩爾質(zhì)量大。 （2）影響沉淀溶解度的因素 ①同離子效應(yīng)。當(dāng)沉淀反應(yīng)達(dá)到平衡后，增加某一構(gòu)晶離子的濃度使沉淀溶解度降低。在重量分析中，常加入過量的沉淀劑，利用同離子效應(yīng)使沉淀完全。 ②酸效應(yīng)。當(dāng)沉淀反應(yīng)達(dá)到平衡后，增加溶液的酸度可使難溶鹽溶解度增大的現(xiàn)象。主要是對弱酸、多元酸或難溶酸離解平衡的影響。 ③配位效應(yīng)。溶液中存在能與構(gòu)晶離子生成可溶性配合物的配位劑，使沉淀的溶解度增大的現(xiàn)象。 ④鹽效應(yīng)。是沉淀溶解度隨著溶液中的電解質(zhì)濃度的增大而增大的現(xiàn)象。此外，溫度、介質(zhì)、水解作用、膠溶作用、晶體結(jié)構(gòu)和顆粒大小等也對溶解度有影響。 5．沉淀條件的選擇 （1）晶形沉淀的條件：在不斷攪拌下，緩慢地將沉淀劑滴加到稀且熱的被測組分溶液中，并進(jìn)行陳化。即：稀、熱、慢、攪、陳。 （2）無定形沉淀的條件：在不斷攪拌下，快速將沉淀劑加到濃、熱且加有大量電解質(zhì)的被測組分溶液中，不需陳化。即：濃、熱、快、攪、加入電解質(zhì)、不陳化。 指示電極：是電極電位值隨被測離子的活（濃）度變化而變化的一類電極。 參比電極：在一定條件下，電極電位基本恒定的電極。 膜電位：跨越整個玻璃膜的電位差。 不對稱電位：在玻璃電極膜兩側(cè)溶液pH相等時，仍有1mV～3mV的電位差，這一電位差稱為不對稱電位。是由于玻璃 轉(zhuǎn)換系數(shù)：指當(dāng)溶液pH每改變一個單位時，引起玻璃電極電位的變化值。 離子選擇電極：一般由電極膜（敏感膜）、電極管、內(nèi)充溶液和內(nèi)參比電極四個部分組成。 電位選擇性系數(shù)：在相同條件下，同一電極對X和Y離子響應(yīng)能力之比，亦即提供相同電位響應(yīng)的X和Y離子的活度比。 可逆電對：電極反應(yīng)是可逆的電對。 此外還有相界電位、液接電位、原電池、殘余液接電位 電磁輻射：是一種以巨大速度通過空間而不需要任何物質(zhì)作為傳播媒介的光子流。 磁輻射性質(zhì)：波動性、粒子性 電磁波譜：所有的電磁輻射在本質(zhì)上是完全相同的，它們之間的區(qū)別僅在于波長或頻率不同。若把電磁輻射按波長長短順序排列起來，即為電磁波譜。 光譜和光譜法：當(dāng)物質(zhì)與輻射能相互作用時，物質(zhì)*****************之分。 熒光：物質(zhì)分子接受光子能量而被激發(fā)，然后從激發(fā)態(tài)的最低振動能級返回基態(tài)時發(fā)射出的光稱為熒光。 振動弛豫：物質(zhì)分子吸收能量后，躍遷到電子激發(fā)態(tài)的幾個振動能級上。激發(fā)態(tài)分子通過與溶劑分子的碰撞而將部分振動能量傳遞給溶劑分子，其電子則返回到同一電子激發(fā)態(tài)的最低振動能級的過程。 內(nèi)部能量轉(zhuǎn)換（簡稱內(nèi)轉(zhuǎn)換）：當(dāng)兩個電子激發(fā)態(tài)之間的能量相差較小以致其振動能級有重疊時，受激分子常由高電子能級以無輻射方式轉(zhuǎn)移至低電子能級的過程。 熒光發(fā)射：處于激發(fā)單重態(tài)的分子，通過內(nèi)轉(zhuǎn)換及振動弛豫，返回到第一激發(fā)單重態(tài)的最低振動能級，然后再以輻射形式發(fā)射光量子而返回至基態(tài)的任一振動能級上，這時發(fā)射的光量子稱為熒光。 外部能量轉(zhuǎn)換（簡稱外轉(zhuǎn)換）：在溶液中激發(fā)態(tài)分子與溶劑分子及其他溶質(zhì)分子之間相互碰撞而以熱能的形式放出能量的過程。 體系間跨越：在某些情況下處于激發(fā)態(tài)分子的電子發(fā)生自旋反轉(zhuǎn)而使分子的多重性發(fā)生變化，分子由激發(fā)單重態(tài)跨越到激發(fā)三重態(tài)的過程。 磷光發(fā)射：經(jīng)過體系間跨越的分子再通過振動弛豫降至激發(fā)三重態(tài)的最低振動能級，分子在此三重態(tài)的最低振動能級存活一段時間后返回至基態(tài)的各個振動能級而發(fā)出的光輻射。 激發(fā)光譜：是熒光強(qiáng)度（F）對激發(fā)波長（λex）的關(guān)系曲線，它表示不同激發(fā)波長的輻射引起物質(zhì)發(fā)射某一波長熒光的相對效率。 發(fā)射光譜（稱熒光光譜）：是熒光強(qiáng)度（F）對發(fā)射波長（λem）的關(guān)系曲線，它表示當(dāng)激發(fā)光的波長和強(qiáng)度保持不變時，在所發(fā)射的熒光中各種波長組分的相對強(qiáng)度。 基頻峰：當(dāng)分子吸收一定頻率的紅外線，由振動基態(tài)（V=0）躍遷至第一激發(fā)態(tài)（V=1）時，所產(chǎn)生的吸 收峰稱為基頻峰。 泛頻峰：將倍頻峰、合頻峰及差頻峰統(tǒng)稱為泛頻峰。 伸縮振動：化學(xué)鍵兩端的原子沿著鍵軸方向作規(guī)律性的伸縮運(yùn)動。 彎曲振動：鍵角發(fā)生規(guī)律性變化的振動，又稱為變形振動。 振動自由度：分子基本振動的數(shù)目。 簡并：振動形式不同但振動頻率相同而合并的現(xiàn)象稱為簡并。 紅外活性振動：能引起偶極矩變化而吸收紅外線的振動。 紅外非活性振動：不能引起偶極矩變化，不吸收紅外線的振動。 特征峰：凡是能用于鑒別基團(tuán)存在的吸收峰。 相關(guān)峰：由一個基團(tuán)產(chǎn)生的一組相互具有依存關(guān)系的吸收峰。 特征區(qū)：4000～1300cm-1的區(qū)域稱為特征區(qū)。 指紋區(qū)：1300～400cm-1區(qū)域稱為指紋區(qū)。 共振吸收線：原子從基態(tài)激發(fā)到能量最低的激發(fā)態(tài)（第一激發(fā)態(tài)）產(chǎn)生的譜線。 半寬度：原子吸收線中心頻率（ν0）的吸收系數(shù)一半處譜線輪廓上兩點(diǎn)之間的頻率差。 積分吸收：吸收線輪廓所包圍的面積，即氣態(tài)原子吸收共振線的總能量。 峰值吸收：通過測量中心頻率處的吸收系數(shù)來測定吸收度和原子總數(shù)。 光譜項、原子能級圖、空心陰極燈、原子化器、特征濃度、特征質(zhì)量。 屏蔽效應(yīng)：核外電子及其他因素對抗外加磁場的現(xiàn)象。 局部屏蔽效應(yīng)：核外成鍵電子云在外加磁場的誘導(dǎo)下，產(chǎn)生與外加磁場方向相反的感應(yīng)磁場，使氫核實受磁場強(qiáng)度稍有降低的現(xiàn)象。 磁各向異性效應(yīng)：在外加磁場作用下，由化學(xué)鍵產(chǎn)生的感應(yīng)磁場使在分子中所處的空間位置不同的核屏蔽作用不同的現(xiàn)象。 馳豫歷程：激發(fā)核通過非輻射途徑損失能量而恢復(fù)至基態(tài)的過程。 化學(xué)位移：質(zhì)子由于在分子中所處的化學(xué)環(huán)境不同，而有不同的共振頻率。 自旋偶合：核自旋產(chǎn)生的核磁矩間的相互干擾。 自旋分裂：由自旋偶合引起核磁共振峰分裂的現(xiàn)象稱為自旋-自旋分裂。 偶合常數(shù)：由自旋分裂產(chǎn)生的峰裂距，反映偶合作用的強(qiáng)弱。 磁等價：分子中一組化學(xué)等價核（化學(xué)位移相同的核）與分子中的其它任何一個核都有相同強(qiáng)弱的偶合，則這組核為磁等價。 質(zhì)譜分析法：質(zhì)譜分析法是利用多種離子化技術(shù)，將物質(zhì)分子轉(zhuǎn)化為離子，選擇其中帶正電荷的離子使其在電場或磁場的作用下，按其質(zhì)荷比m/z的差異進(jìn)行分離測定，從而進(jìn)行物質(zhì)成分和結(jié)構(gòu)分析的方法。 相對豐度：以質(zhì)譜中基峰（最強(qiáng)峰）的高度為100%，其余峰按與基峰的比例加以表示的峰強(qiáng)度為相對豐度，又稱相對強(qiáng)度。 離子源：質(zhì)譜儀中使被分析物質(zhì)電離成離子的部分。常見的有電子轟擊源EI、化學(xué)電離源CI、快原子轟擊源FAB等。 + 分子離子：分子通過某種電離方式，失去一個外層價電子而形成帶正電荷的離子，用m 表示。 碎片離子：當(dāng)分子在離子源中獲得的能量超過其離子化所需的能量時，分子中的某些化學(xué)鍵斷裂而產(chǎn)生的離子。 亞穩(wěn)離子：離子（m1+）脫離離子源后，在飛行過程中發(fā)生裂解而形成的低質(zhì)量離子（m2+），通常用m+ 表示。 同位素離子：質(zhì)譜圖中含有同位素的離子。 單純開裂：僅一個鍵發(fā)生開裂并脫去一個游離基，稱單純開裂。 重排開裂：通過斷裂兩個或兩個以上化學(xué)鍵，進(jìn)行重新排列的開裂方式。重排開裂一般脫去一中性分子，同時發(fā)生重排，生成重排離子。 保留時間tR：從進(jìn)樣到某組分在柱后出現(xiàn)濃度極大時的時間間隔。 死時間t0：分配系數(shù)為零的組分即不被固定相吸附或溶解的組分的保留時間。 調(diào)整保留時間tR’：某組分由于溶解（或被吸附）于固定相，比不溶解（或不被吸附）的組分在柱中多停留的時間。 相對保留值r2,1：兩組分的調(diào)整保留值之比。 分配系數(shù)K：在一定溫度和壓力下，達(dá)到分配平衡時，組分在固定相與流動相中的濃度之比。 保留因子k：在一定溫度和壓力下，達(dá)到分配平衡時，組分在固定相和流動相中的質(zhì)量之比。 分離度R：相鄰兩組分色譜峰保留時間之差與兩色譜峰峰寬均值之比。 分配色譜法：利用被分離組分在固定相或流動相中的溶解度差別或分配系數(shù)的差別而實現(xiàn)分離的色譜法。 吸附色譜法：利用被分離組分對固定相表面吸附中心吸附能力的差別或吸附系數(shù)的差別而實現(xiàn)分離的色譜法。 離子交換色譜法：利用被分離組分離子交換能力的差別或選擇性系數(shù)的差別而實現(xiàn)分離的色譜法。 分子排阻色譜法：根據(jù)被分離組分分子的線團(tuán)尺寸或滲透系數(shù)的差別而進(jìn)行分離的色譜法。 渦流擴(kuò)散：在填充色譜柱中，由于填料粒徑大小不等，填充不均勻，使同一個組分的分子經(jīng)過多個不同長度的途徑流出色譜柱，使色譜峰展寬的現(xiàn)象。 縱向擴(kuò)散：由于濃度梯度的存在，組分將向區(qū)帶前、后擴(kuò)散，造成區(qū)帶展寬的現(xiàn)象。 傳質(zhì)阻抗：組分在溶解、擴(kuò)散、轉(zhuǎn)移的傳質(zhì)過程中所受到的阻力稱為傳質(zhì)阻抗。 保留指數(shù)I：在氣相色譜法中，常把組分的保留行為換算成相當(dāng)于正構(gòu)烷烴的保留行為，也就是以正構(gòu)烷烴系列為組分相對保留值的標(biāo)準(zhǔn)，即用兩個保留時間緊鄰待測組分的基準(zhǔn)物質(zhì)來標(biāo)定組分的保留，這個相對值稱為保留指數(shù)，又稱Kovats指數(shù)。 保留體積VR：是從進(jìn)樣開始到某組分在柱后出現(xiàn)濃度極大時，所需通過色譜柱的流動相體積。 調(diào)整保留體積VR’：是由保留體積扣除死體積后的體積。 保留比R’：設(shè)流動相的線速度為u，組分的移行速度為v，將二者之比稱為保留比。 固定液相對極性，麥?zhǔn)铣?shù)，程序升溫，噪聲，漂移，分流比，檢測器靈敏度，檢測限等 （1） 化學(xué)鍵合相：利用化學(xué)反應(yīng)將有機(jī)基團(tuán)鍵合在載體表面形成的固定相。 （2） 化學(xué)鍵合相色譜法：以化學(xué)鍵合相為固定相的色譜法。 （3） 正（反）相色譜法：流動相極性?。ù螅┯诠潭ㄏ鄻O性的液相色譜法。 （4） 抑制型（雙柱）離子色譜法：用抑制柱消除流動相的高電導(dǎo)本底，以電導(dǎo)為檢測器的離子交換色譜法。 （5） 手性色譜法：利用手性固定相或手性流動相添加劑分離分析手性化合物的對映異構(gòu)體的色譜法。 （6） 親合色譜法：利用或模擬生物分子之間的專一性作用，從復(fù)雜生物試樣中分離和分析特殊物質(zhì)的色譜方法，是基于組分與固定在載體上的配基之間的專一性親和作用而實現(xiàn)分離的色譜法。 （7） 梯度洗脫：在一個分析周期內(nèi)程序控制改變流動相的組成，如溶劑的極性、離子強(qiáng)度和pH值等。 經(jīng)典習(xí)題 例3-1 稱取鐵礦石試樣0.5000g，將其溶解，使全部鐵還原成亞鐵離子，用0.01500 mol/L K2C2O7 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至化學(xué)計量點(diǎn)時，用去K2C2O7 標(biāo)準(zhǔn)溶液33.45ml。試樣中Fe和Fe2O3的百分質(zhì)量分?jǐn)?shù)各為多少？ 解：此題是直接法進(jìn)行氧化還原滴定，F(xiàn)e與K2C2O7的反應(yīng)為： 6Fe + C2O7+14H2+2-+2+6Fe + 2Cr + 7H2O 3+3+ 則 若以Fe2O3形式計算質(zhì)量分?jǐn)?shù)，由于每個Fe2O3分子中有兩個Fe原子，對同一試樣存在如下關(guān)系： 則 ， 也可直接利用 計算， 例3－2 測定肥料中的含氮（MN＝14.01g/mol）量時，稱取試樣0.2471g，加濃堿液蒸餾，產(chǎn)生的NH3用50.00ml 0.1015mol/L HCl溶液吸收，然后用0.1047mol/L NaOH溶液回滴過量的HCl，用去12.76ml。計算肥料中的含氮量。 解：此題是返滴定法進(jìn)行酸堿滴定。 例3－3 稱取含Na2S試樣0.5000g，溶于水后，加入NaOH溶液至堿性，加入過量的濃度為0.02000 mol/L的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00 ml 將S2氧化為SO4。此時KMnO4被還原為MnO2，過濾除去，將濾液酸化，加入過量的KI，再用0.1000 mol/L Na2S2O3溶液滴定析出的I2，消耗Na2S2O37.50ml。求試樣中Na2S的百分質(zhì)量分?jǐn)?shù)？ 解：此題是氧化還原滴定，采用返滴定和置換滴定兩種方式。測定中的反應(yīng)： 8MnO4+3S2+ 4H2O 2MnO4 + 10I +16H I2 + 2Na2S2O3+2-8MnO2↓ + 3SO4 +8OH 2Mn + 5I2 + 8H2O 2+2+-剩余的KMnO4將KI氧化生成定量的I2，定量的I2再與Na2S2O3反應(yīng)； Na2S4O6 + 2NaI 則 與Na2S反應(yīng)的KMnO4的摩爾數(shù)為： ， 所以 2+例3－4 稱取含BaCl2試樣0.5000g，溶于水后加25.00ml 0.5000mol/L 的KIO3將Ba沉淀為Ba(IO3)2，濾去沉淀，洗滌，加入過量KI于濾液中并酸 化，滴定析出的I2，消耗0.1000 mol/L的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液21.18 ml。計算BaCl2的百分質(zhì)量分?jǐn)?shù)？ 解：此題是間接滴定法，將Ba沉淀為Ba(IO3)2，通過測定其中的IO3的量來求得BaCl2的含量，測定中的反應(yīng)： Ba 2IO3 --2+-2+Ba(IO3)2↓ +剩余的KIO3再將KI氧化生成定量的I2，定量的I2再與Na2S2O3反應(yīng)； IO3 + 5I + 6H == 3I2 + 3H2 O I2 + S2O3 == 2I + S4O6 則 2-2- ， 所以 1．NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收了空氣中的CO2，當(dāng)用于滴定（1）強(qiáng)酸（2）弱酸時，對滴定的準(zhǔn)確度各有何影響？ 答：（1）強(qiáng)酸：吸收CO2后，2molNaOH生成1 mol Na2CO3。滴定強(qiáng)酸時，若以甲基橙為指示劑，終點(diǎn)pH≈4，生成H2CO3，消耗2 mol HCl，即2molNaOH與CO2發(fā)生反應(yīng)則生成1mol Na2CO3，仍然消耗2molHCl。在這種情況下，CO2的影響很小，可忽略不計。若以酚酞為指示劑，終點(diǎn)時，pH≈9，生成NaHCO3，滴定時HCl∶Na2CO3為1∶1，因此1molNa2CO3只消耗了1molHCl，這時對結(jié)果有明顯的影響。 （2）弱酸：滴定弱酸時終點(diǎn)pH＞7，此時只能選酚酞為指示劑，Na2CO3只反應(yīng)至NaHCO3，所以消耗HCl量減少，CO2的影響不能忽略。 2．標(biāo)定HCl溶液時，若采用（1）部分風(fēng)化的Na2B4O710H2O；（2）部分吸濕的Na2CO3；(3)在110℃烘過的Na2CO3，則標(biāo)定所得的濃度偏低、偏高，還是準(zhǔn)確？為什么？ 答：（1）部分風(fēng)化的Na2B4O710H2O：偏低。硼砂失水后，按公式（2）部分吸濕的Na2CO3：偏高。吸濕的Na2CO3（帶少量水） 中，稱一定m，VHCl消耗多，故標(biāo)定所得CHCl濃度偏低。 中，稱一定m，VHCl消耗少，故標(biāo)定所得CHCl濃度偏高。 （3）在110℃烘過的Na2CO3：偏高。Na2CO3作基準(zhǔn)物時在270℃~300℃加熱干燥，以除去其中的水分與少量的NaHCO3。如在110℃加熱，只是除去水分，少量的NaHCO3還存在。Na2CO3與HCl反應(yīng)是1∶2，而NaHCO3與HCl反應(yīng)是1∶1。VHCl消耗少，故標(biāo)定所得CHCl濃度偏高。 3．下列溶劑中何者為質(zhì)子溶劑？何者為無質(zhì)子溶劑？若為質(zhì)子溶劑，是酸性溶劑還是堿性溶劑？若為無質(zhì)子溶劑，是偶極親質(zhì)子溶劑還是惰性溶劑？ （1）冰醋酸；（2）二氧六環(huán)；（3）乙二胺；（4）甲基異丁酮；（5）苯；（6）水；（7）乙醚；（8）異丙醇；（9）丙酮；（10）丁胺。 答： 4．試設(shè)計測定下列混合物中各組分的方法，寫出滴定原理、指示劑、操作步驟及計算公式。 （1）HCl和H3PO4；（2）HCl和硼酸；（3）HCl和NHC4Cl； （4）HCl和HAc；（5）Na3PO4和NaOH；（6）Na3PO4和Na2HPO4；（7）NaHSO4和NaH2PO4 ；（8）NH3H2O和NH４Cl 解：設(shè)計測定混合酸或堿方法是：混合酸體系(HA+HB)，根據(jù)cKHA（HB）≥10分別判斷各個質(zhì)子能否被準(zhǔn)確滴定；根據(jù)c(HA)K(HA)/c(HB) K(HB)≥10判斷能否實現(xiàn)分步滴定；由終點(diǎn)pH選擇合適的指示劑?；旌蠅A以同樣方法處理。 （1）HCl和H３PO４：取一份試液以甲基橙為指示劑，用NaOH滴定，消耗體積為V１；另取一份試液以酚酞為指示劑，用NaOH滴定，消耗體積為V2。按下式計算： -8 4 ； （2）HCl-H3BO3：H3BO3的 ，不能用NaOH滴定，而加入甘油后可用NaOH直接滴定。所以，可先用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定HCl，以甲基橙為指示劑，由紅變黃，記下體積，可求出HCl的含量；再將適量的甘油加入后搖勻，加入酚酞指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色，記下體積即可測定硼酸的含量。 ； + +（3）HCl-NH4Cl：NH4的pKa＝9.25，顯然不能用NaOH滴定。當(dāng)用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定HCl完全后，溶液NH4+NaCl，其pH≈5.2，可選用甲基紅（4.4～ 6.2）指示劑。設(shè)所消耗的體積為V1。在上述溶液中加入甲醛，NH4Cl可與甲醛反應(yīng)釋放出H后，以酚酞為指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，體積為V2，終點(diǎn)產(chǎn)物為（CH2）6N4。 + ； 。 -2-2（4）HCl和HAc：HCl為強(qiáng)酸，HAc pKa＝4.76為弱酸，當(dāng)，cHCl＞10mol/L,cHAc＞10mol/L，而pKHCl/ pKHAc＞4，可以分步滴定。用NaOH滴定，第一計 量點(diǎn)溶液組成為NaCl+HAc， 指示劑。 ，選甲基橙為指示劑。第二計量點(diǎn)溶液組成為NaCl+NaAc，，選酚酞為 ； （5）Na3PO4+NaOH：取混合液一份，以百里酚酞為指示劑，用HCl滴定至無色，設(shè)消耗HCl體積為V1。NaOH全部被滴定，Na3PO4滴定為NaH2PO4。 在上溶液中加入甲基橙作指示劑，用HCl滴定至紅色，設(shè)消耗HCl體積為V2。以V2計算Na2HPO4的含量。NaOH消耗HCl體積為(V1-V2)。 ： （6）Na3PO4和Na2HPO4：取混合液一份，以酚酞為指示劑，用HCl滴定至無色，溶液組成為：Na2HPO4，消耗HCl體積為V1。在上溶液中加入甲基橙作指示劑，用HCl滴定至紅色，設(shè)消耗HCl體積為V2。溶液組成為：NaH2PO4。 ； （7）NaHSO4和NaH2PO4：取混合液一份，以甲級紅為指示劑，用NaOH滴定至黃色，溶液組成為：NaH2PO4+ Na2SO4，消耗NaOH體積為V1。在上溶液中加入百里酚酞作指示劑，用HCl滴定至藍(lán)色，設(shè)消耗NaOH體積為V2。溶液組成為：Na2HPO4+ Na2SO4。 ； －8 （8）NH3H2O和NH4Cl：NH3H2O為弱堿，cKb＞10，可用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，指示劑為甲基紅。同上（3），然后用甲醛法測定NH4Cl含量。 ； 5．當(dāng)下列溶液各加水稀釋10倍時，其pH值有何變化？計算變化前后的pH值。 （1）0.1mol/L HCl；（2）0.1mol/L NaOH；（3）0.1mol/L HAc；（4）0.1mol/L NH3H20＋0.1mol/L NH4Cl 解：（1）0.1mol/L HCl：強(qiáng)酸，pH＝－lg0.10＝1.00 稀釋后：pH＝－lg0.01＝2.00 （2）0.1mol/L NaOH：強(qiáng)堿， pOH＝－lg0.10＝1.00?? pH＝13.00 稀釋后：pOH＝－lg0.01＝2.00 pH＝12.00 （3）0.1mol/L HAc：弱酸 pH＝2.88 稀釋后： pH＝3.38 （4）0.1mol/L NH3H20＋0.1mol/L NH4Cl：緩沖體系 稀釋后： 6．假定在無水乙醇中HClO4、C2H5ONa都完全離解。 （1） 以無水乙醇為溶劑，用C2H5ONa（0.100mol/L）滴定50.0ml HClO4（0.050mol/L），計算當(dāng)加入0.00、12.5、24.9、25.0、25.1和30.0ml堿溶液時溶液的pH（－lg[C2H5OH]）。（2） 將（1）中體積從24.9到25.1的pH變化（DpH）同水作溶劑、NaOH作溶劑時的情況作比較，并解釋其原因。（在乙醇中DpH=11.3，在水中DpH=6.2） 解：（1）0.00ml： pH=－lg[C2H5OH2]=－lg0.05=1.30 12.5ml： *+ 24.9ml： 25.00ml：（中