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板式精餾塔實(shí)驗(yàn)報(bào)告 學(xué)院：廣州大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院 班級(jí)：生物工程121班 分組：第一組 姓名： 其他組員： 學(xué)號(hào)： 指導(dǎo)老師：尚小琴 吳俊榮 實(shí)驗(yàn)時(shí)間2014.11.15 摘要：此次實(shí)驗(yàn)是對(duì)篩板精餾塔的性能進(jìn)行全面的測(cè)試，實(shí)驗(yàn)主要對(duì)乙醇正丙醇精餾過程中的研究不同條件下改變參量時(shí)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算得出塔釜濃度、回流比、進(jìn)料位置等與全塔效率的關(guān)系，確定該篩板精塔的最優(yōu)實(shí)驗(yàn)操作條件。 關(guān)鍵詞：精餾；回流比；全塔效率 ；塔釜濃度 Abstract:The sieve plate distillation column performance comprehensive testing, mainly on ethanol isopropyl alcohol distillation process in the different experimental conditions were discussed, the reactor concentration, reflux ratio, feed location and the entire towerThe relationship between the efficiency of sieve plate tower, determine the optimal experimental conditions of fine. Key words: Distillation; reflux ratio; the tower efficiency 引言：精餾是利用混合液中兩種液體的沸點(diǎn)差異來分離兩種液體的過程。精餾裝置有精餾塔、原料預(yù)熱器、再沸器、冷凝器、釜液冷卻器和產(chǎn)品冷卻器等設(shè)備。熱量自塔釜輸入，物料在塔內(nèi)經(jīng)多次部分氣化與部分冷凝進(jìn)行精餾分離，由冷凝器和冷卻器中的冷卻介質(zhì)將余熱帶走。精餾過程的節(jié)能措施一直是人們普遍關(guān)注的問題。精餾操作是化工生產(chǎn)中應(yīng)用非常廣泛的一種單元操作，也是化工原理課程的重要章節(jié)[2]。分析運(yùn)行中的精餾塔，當(dāng)某一操作條件改變時(shí)的分離效果變化，屬于精餾的操作型問題[4]。本研究從塔釜濃度、回流比、進(jìn)料位置、全回流和部分回流等操作因素對(duì)數(shù)字型篩板精餾塔進(jìn)行全面考察[1]，得出一系列可靠直觀的結(jié)果，加深對(duì)精餾操作中一些工程概念的理解，對(duì)工業(yè)生產(chǎn)有一定的指導(dǎo)意義通過本實(shí)驗(yàn)我們得出了大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，由計(jì)算機(jī)繪圖找出最優(yōu)一組實(shí)驗(yàn)參數(shù),在這組參數(shù)下進(jìn)行提純將會(huì)節(jié)約大量能源，同時(shí)為今后開出的設(shè)計(jì)型、綜合型、研究型的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，為學(xué)生的創(chuàng)新性科研項(xiàng)目具有重要的教改意義[3]。 1.實(shí)驗(yàn)部分 1.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1. 學(xué)會(huì)對(duì)精餾過程多實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行設(shè)計(jì)，并通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證設(shè)計(jì)方案，得出實(shí)驗(yàn)結(jié)論，以掌握實(shí)驗(yàn)研究的方法。 2. 掌握單板效率和全塔效率的測(cè)定方法。 3.了解板式精餾塔結(jié)構(gòu)及塔內(nèi)的傳質(zhì)傳熱狀況，掌握板式塔內(nèi)溫度，濃度及分布規(guī)律。 4.了解實(shí)驗(yàn)條件與板式精餾塔分離效率的關(guān)系，確定影響分離效率的因素，并掌握其影響效率。 1.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1.研究在全回流條件下，開車過程中塔頂溫度等參數(shù)隨時(shí)間的變化情況及規(guī)律。 2.測(cè)定精餾塔在全回流條件下穩(wěn)定操作時(shí)塔內(nèi)溫度和濃度沿塔高的分布，研究其分布情況及規(guī)律。 3.測(cè)定精餾塔在全回流時(shí)全塔理論塔板數(shù)、總板效率。 4.測(cè)定精餾塔在某一回流比時(shí)全塔理論塔板數(shù)、總板效率。 5.測(cè)定在部分回流時(shí)總板效率隨回流比的變化情況。 6.測(cè)定在部分回流時(shí)總板效率隨進(jìn)料位置的變化情況。 1.3實(shí)驗(yàn)材料與裝置 物系：乙醇---正丙醇 （1）純度：分析純或化學(xué)純 （2）料液濃度：15—25%（乙醇的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)） （3）濃度測(cè)量：阿貝折射儀 1.4 實(shí)驗(yàn)步驟 1.4.1 實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備： （1）將阿貝折光儀配套的超級(jí)恒溫水浴調(diào)節(jié)運(yùn)行所需溫度(30℃)，記錄溫度，檢查取樣用的注射器和擦鏡頭紙是否準(zhǔn)備好 （2）用阿貝折光儀測(cè)出原料液的折射率； （3）檢查旋塞開關(guān)是否處于關(guān)閉，電表示數(shù)是否都為零。 （4）將原料裝入原料槽中，打開進(jìn)料閥，讓液料（乙醇-正丙醇）從原料槽用泵輸送，經(jīng)過進(jìn)入塔釜內(nèi)，根據(jù)磁翻轉(zhuǎn)液面計(jì)，當(dāng)液面到達(dá)塔釜的2/3后，關(guān)閉進(jìn)料閥門和流量計(jì)閥門。 1.4.2 全回流下操作 實(shí)驗(yàn)①. 研究在全回流條件下，開車過程中塔頂溫度等參數(shù)隨時(shí)間的變化情況及規(guī)律。 1.打開塔頂冷凝器的冷卻水，冷卻水量要足夠大（約8L/h） 2.記下室溫值，接上電源閘（220V），按下裝置上電源總開關(guān)。 3.調(diào)節(jié)加熱電壓為75V左右，待塔板上建立液層時(shí)，緩慢加大電壓至100V，使塔內(nèi)維持正常操作 4.確認(rèn)塔頂出料閥門和各取樣處于關(guān)閉狀態(tài)，使全塔處于全回流狀態(tài) 5.從操作穩(wěn)定加熱時(shí)起每隔3min記錄一次塔頂溫度、回流液溫度和塔釜溫度，待示數(shù)稍穩(wěn)定后可隔較長時(shí)間讀數(shù)。至電表示數(shù)穩(wěn)定為止。數(shù)據(jù)記錄于表1中。 實(shí)驗(yàn)②：測(cè)定精餾塔在全回流條件下穩(wěn)定操作時(shí)塔內(nèi)溫度和濃度沿塔高的分布，研究其分布情況及規(guī)律。 方法： 在實(shí)驗(yàn)①基礎(chǔ)上，當(dāng)穩(wěn)定操作時(shí)，記錄每塊板上塔內(nèi)的溫度 實(shí)驗(yàn)③：測(cè)定精餾塔在全回流時(shí)全塔理論塔板數(shù)、總板效率。 方法：在實(shí)驗(yàn)①基礎(chǔ)上，等各塔板上鼓泡均勻后，保持加熱釜電壓不變，在全回流情況下穩(wěn)定20min左右，期間仔細(xì)觀察全塔傳質(zhì)情況，帶情況穩(wěn)定后分別在塔頂、塔釜和原料液取樣口用注射器同時(shí)取樣，用阿貝折射儀分析樣品濃度。 1.4.3 部分回流下操作 實(shí)驗(yàn)④：測(cè)定精餾塔在回流比為4，塔層為8時(shí)全塔理論塔板數(shù)、總板效率。 1.打開塔釜冷卻水閥門，冷卻水流量以保證釜鎦液溫度接近常溫為準(zhǔn)； 2.將物料入量分別以以1.5，1.8,2.4（L/h）的流量加入塔內(nèi)， 用回流比控制調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)回流比R=4 3.餾出液收集在塔頂容量管中，塔釜產(chǎn)品經(jīng)冷卻后由溢流管流出，收集在容器內(nèi)。 4.等操作穩(wěn)定后，觀察板上傳質(zhì)狀況，記下加熱電壓、電流、塔頂溫度等有關(guān)數(shù)據(jù)， 整個(gè)操作中維持進(jìn)料流量計(jì)讀數(shù)不變，用注射器取下塔頂、塔釜和進(jìn)料三處樣品，用折光儀分析，并記錄進(jìn)原料液的溫度(室溫)。 實(shí)驗(yàn)⑤ 測(cè)定在部分回流時(shí)總板效率隨回流比的變化情況。 方法：在實(shí)驗(yàn)步驟④基礎(chǔ)上，（物料入量都為2.0L/h）調(diào)節(jié)回流比R為2和3和4， 重復(fù)④實(shí)驗(yàn)步驟 2.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理 圖表 1全回流時(shí)塔釜，塔頂各塔層的回流溫度隨時(shí)間變化 根據(jù)圖1各塔板、塔頂、塔釜穩(wěn)定時(shí)的溫度為： 塔層 /層 3 4 5 6 7 8 9 塔頂 塔釜 溫度/℃ 79.6 79.3 80.3 80.7 80.9 81.9 82.7 79.4 88.9 表2： 全回流原始數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理表 塔頂樣品 序號(hào) 折射率①nD 樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)WD 摩爾分?jǐn)?shù)XD 1 1.3640 0.7200 0.7703 2 1.3635 0.7413 0.7889 3 1.3625 0.7839 0.8255 平均 1.3633 0.7484 0.7949 塔釜液體 序號(hào) 折射率①nD 樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)Ww 摩爾分?jǐn)?shù)Xw 1 1.3740 0.2939 0.3518 2 1.3765 0.1873 0.2312 3 1.3775 0.1447 0.1808 平均 1.3760 0.2086 0.2546 原料液 序號(hào) 折射率①nD 樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)Ww 摩爾分?jǐn)?shù)Xf 1 1.3742 0.2853 0.3424 2 1.3761 0.2044 0.2510 3 1.3742 0.2853 0.3424 平均 1.3748 0.2584 0.3120 表3.常壓101.33kpa下 乙醇-正丙醇混合液的氣液平衡組成 T/℃ 97.6 93.85 92.66 91.6 88.32 86.25 84.98 84.13 83.06 80.5 78.38 x/摩爾分?jǐn)?shù) 0 0.126 0.188 0.21 0.358 0.461 0.546 0.6 0.663 0.884 1 y/摩爾分?jǐn)?shù) 0 0.24 0.318 0.349 0.55 0.65 0.711 0.76 0.799 0.914 1 根據(jù)表2的數(shù)據(jù)作圖計(jì)算出全回流的理論板數(shù)2.1，總板效率為2.1/9100%=23.33% 序號(hào) 樣品折射率 nD 樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)W 摩爾分?jǐn)?shù)X 理論板數(shù) 效率 塔頂 1.3633 0.7200 0.7703 2.1 23.33% 原料 1.3748 0.2584 0.3120 塔釜 1.3760 0.2086 0.2546 氣相乙醇摩爾分?jǐn)?shù)(y) 液相乙醇液相乙醇摩爾分?jǐn)?shù)(x) 表4：部分回流時(shí)僅改變回流比時(shí)原始數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理表(進(jìn)料流量為2kmol/h) 塔頂樣品 回流比 折射率①nD 樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)WD 摩爾分?jǐn)?shù)XD 2 1.3647 0.6901 0.7439 3 1.3635 0.7413 0.7889 4 1.3639 0.7242 0.7740 塔釜液體 回流比 折射率①nD 樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)Ww 摩爾分?jǐn)?shù)Xw 2 1.3795 0.0595 0.0762 3 1.3790 0.0808 0.1029 4 1.3795 0.0595 0.0762 原料液 回流比 折射率①nD 樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)Wf 摩爾分?jǐn)?shù)Xf 2 1.3731 0.3322 0.3935 3 1.3731 0.3322 0.3935 4 1.3731 0.3322 0.3935 經(jīng)過查表以及計(jì)算回流比R=2，R=3,R=4時(shí)，xF均為0.3935，故q均相等，q=1.256, q線方程為：y=4.906x-1.537 回流比R=2時(shí)作出下圖，操作線方程為: y=Rx/(R+1)+xD/(R+1)=2x/(2+1)+0.7439/(2+1)=0.667x+0.24797 由圖可知理論板數(shù)5.66，塔板效率=5.66/9100%=62.89% 回流比R=3時(shí)作出下圖，操作線方程為: y=Rx/(R+1)+xD/(R+1)=3x/(3+1)+0.7889/(3+1)=0.75x+0.19723 由圖可知理論板數(shù)5.63，塔板效率=5.63/9100%=62.56% 回流比為R=4時(shí)作出下圖，操作線方程為: y=Rx/(R+1)+xD/(R+1)=4x/(4+1)+0.774/(4+1)=0.8x+0.1548 由圖可知理論板數(shù)5.22，塔板效率=5.22/9100%=58% 表格 5部分回流時(shí)僅改變回流比時(shí)的理論板數(shù)與效率 回流比 理論板數(shù)/塊 效率/Ep 2 5.66 62.89% 3 5.63 62.56% 4 5.22 58% 表6在回流比為R=4保持不變的情況下僅改變流量進(jìn)料原始數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理表 塔頂樣品 流量進(jìn)料 Kmol/h 折射率①nD 樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)WD 摩爾分?jǐn)?shù)XD 1.5 1.3640 0.7200 0.7703 1.8 1.3630 0.7626 0.8073 2.4 1.3619 0.8094 0.8471 塔釜液體 流量進(jìn)料 Kmol/h 折射率①nD 樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)Ww 摩爾分?jǐn)?shù)Xw 1.5 1.3791 0.0765 0.0976 1.8 1.3790 0.0808 0.1029 2.4 1.3785 0.1021 0.1292 原料液 流量進(jìn)料 kmol/h 折射率①nD 樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)Wf 摩爾分?jǐn)?shù)Xf 1.5 1.3750 0.2513 0.3044 1.8 1.3755 0.2299 0.2803 2.4 1.3749 0.2555 0.3092 進(jìn)料流量為1.5kmol/h作出下圖，此時(shí)q=1.27456 q線方程為：y=qx/(q-1)-xF/(q-1)=4.642x-1.1087 操作線方程為：y=Rx/(R+1)+xD/(R+1)=4x/(4+1)+0.7703/(4+1)=0.8x+0.15406 由圖可知理論板數(shù)5.41，塔板效率=5.41/9100%=60.11% 進(jìn)料流量為1.8kmol/h作出下圖，此時(shí)q=1.2846 q線方程為：y=qx/(q-1)-xF/(q-1)=4.5137x-0.9845 操作線方程為：y=Rx/(R+1)+xD/(R+1)=4x/(4+1)+0.8037/(4+1)=0.8x+0.16074 由圖可知理論板數(shù)6.39，塔板效率=6.39/9100%=71% 進(jìn)料流量為2.4kmol/h作出下圖，此時(shí)q=1.2728 q線方程為：y=qx/(q-1)-xF/(q-1)=4.666x-1.1334 操作線方程為：y=Rx/(R+1)+xD/(R+1)=4x/(4+1)+0.8471/(4+1)=0.8x+0.16942 由圖可知理論板數(shù)6.29，塔板效率=6.29/9100%=69.89% 表格6部分回流時(shí)僅改變流量進(jìn)料時(shí)的理論板數(shù)與效率 流量進(jìn)料 Kmol/h 理論板數(shù)/塊 效率/Ep 1.5 5.41 60.11% 1.8 6.39 71% 2.4 6.29 69.89% 3.數(shù)據(jù)處理：演算｛以表4數(shù)據(jù)回流比為R=3為例｝ 部分回流僅改變回流比（XF不變）情況下 q線方程求解：由表1可知進(jìn)料溫度TF=23.1℃ 在=0.3935的進(jìn)料熱狀況下， 由TB=9.1389x-27.861x+97.359 得混合液體的泡點(diǎn)溫度為：87.8℃。 乙醇在平均溫度：(TF+TB)/2=55.456℃，在此溫度下 乙醇的比熱容Cp,A=3.02 KJ/（Kg*k）；正丙醇比熱容Cp,B=2.84KJ/（Kg*k） （查化工原理上冊(cè)附圖十七 液體比熱容共線圖） 87.8℃下： 乙醇在的汽化熱rA=855KJ/Kg，正丙醇的汽化熱rB=670KJ/Kg。 （查化工原理上冊(cè)附圖十九 汽化熱共線圖） 純組分的乙醇摩爾質(zhì)量MA=40 丙醇=60 所以混合液體比熱容： Cp,m=Cp,AMAxA+Cp,BMBxA=3.02400.3935+2.8460(1-0.3935) =252.88 KJ/（Kg*k）； 混合液體汽化熱: rm=rAMAxA+rBMBxA=855400.3935+67060(1-0.3935)=64033.65KJ/Kg 因此：q= [Cp,m(TB-TF)+rm]/rm=[252.88(87.8-23.1)+64033.65]/64033.65=1.256 故q線方程為：Y=qx/(q-1)-xF/(q-1)=4.906x+1.537 ⑵已知R=3，xD=0.7889 ,則精餾段操作方程為：y=Rx/(R+1)+xD/(R+1)=3x/(3+1)+0.7889/(3+1)=0.75x+0.19723 ⑶作圖求理論板數(shù)： 由圖可知，理論板數(shù)，則：=5.63/9100%=62.56% 部分回流下（以表4回流比R=4，流量進(jìn)料為1.8 Kmol/h時(shí)的數(shù)據(jù)為例） ①由折射率求出質(zhì)量分?jǐn)?shù) 式中，——乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)； ——折光率。 得樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)：ωf=0.2299 ωd=0.7626 ωw=0.0808 ②由質(zhì)量分?jǐn)?shù)求摩爾分?jǐn)?shù) 得：xF=0.2803 xD=0.8073 xW=0.1029 ——原料液中易揮發(fā)組分的摩爾分?jǐn)?shù)； ——餾出液中易揮發(fā)組分的摩爾分?jǐn)?shù)； ——釜?dú)堃褐幸讚]發(fā)組分的摩爾分?jǐn)?shù)。 提餾段：可根據(jù)軟件Origin pro作出的操作線操作線方程與q線的交點(diǎn)連接點(diǎn)（xw,xw)在圖上作出。 5.實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析結(jié)論 部分回流時(shí)進(jìn)料流量為2L/h 回流比 理論板數(shù)/塊 效率/Ep 2 5.66 62.89% 3 5.63 62.56% 4 5.22 58% 部分回流時(shí)回流比R=4 流量進(jìn)料 Kmol/h 理論板數(shù)/塊 效率/Ep 1.5 5.41 60.11% 1.8 6.39 71% 2.4 6.29 69.89% 全回流時(shí)總板效率 序號(hào) 樣品折射率 nD 樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)W 摩爾分?jǐn)?shù)X 理論板數(shù) 效率 塔頂 1.3633 0.7200 0.7703 2.1 23.33% 原料 1.3748 0.2584 0.3120 塔釜 1.3760 0.2086 0.2546 經(jīng)過此次實(shí)驗(yàn)分析得到： 1在全回流條件下穩(wěn)定操作塔內(nèi)的溫度隨塔高的增加而升高。 2在部分回流操作時(shí)，維持回流比R一定，增加原料液流量，、和理論塔板數(shù)與原料液流量的大小沒有必然的關(guān)系。因?yàn)楹腿Q于氣液平衡關(guān)系（）、、q、R和理論塔板數(shù)（適宜的進(jìn)料位置）等因素。 3在部分回流操作時(shí)，維持回流原料液流量一定，隨著回流比R的減小，逐漸減小， 逐漸增大，理論板數(shù)和全塔效率都逐漸減小。 4 在實(shí)驗(yàn)中對(duì)折光率的測(cè)定等一些操作的失誤導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果nD值的偏差。例如讀數(shù)時(shí)候的偏差，讀取液體的速度都影響，因?yàn)闇y(cè)定溶液易揮發(fā)。 5 在實(shí)驗(yàn)過程中因?yàn)槲覀冃〗M和別的小組使用同一部儀器，而我們小組則在別小組完成實(shí)驗(yàn)之后才做實(shí)驗(yàn)，到時(shí)nD值偏高引起數(shù)據(jù)誤差。 6 整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中有老師和小組成員們一起進(jìn)行，大家互相幫助很快就完成好實(shí)驗(yàn)，有疑問的多得老師的解答才能讓實(shí)驗(yàn)更加快，更加準(zhǔn)完成。 參考文獻(xiàn) [1]陳秀宇，余美瓊，陳國奮，楊金杯，陳文韜.篩板精餾塔實(shí)驗(yàn)操作條件的改進(jìn)[J].《福建師范大學(xué)福清分校學(xué)報(bào)》，2011 年第2 期總第104 期. 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